[發明專利]一種蜂膠及以蜂膠為原料的保健食品中氯霉素的檢測方法

有效

• 申請號: 201811265355.8
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109239228B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 溫家欣;曹雅靜;何嘉雯;黃志業;吳鳳丹;劉叢叢;賴宇紅
• 申請（專利權）人: 廣東省藥品檢驗所（廣東省藥品質量研究所;廣東省口岸藥品檢驗所）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

本發明公開了一種同時適用于蜂膠及以蜂膠為原料的保健食品中氯霉素的檢測方法。這種檢測方法包括以下步驟：1)提取：將蜂膠或以蜂膠為原料的保健食品試樣溶解，得到提取液；2)凈化：除去提取液中的黃酮類干擾物和雜質，得到凈化液；3)萃取：萃取凈化液，得到待測溶液；4)檢測：用液相色譜?質譜/質譜法測定待測溶液中的氯霉素。本發明的檢測方法具有通用性強，操作簡便，靈敏度高，抗干擾能力強，定性定量準確，推廣應用前景良好的優點，為制訂蜂膠及以蜂膠為原料的保健食品的獸藥殘留檢測標準提供了有力的技術支持。

技術領域

本發明涉及一種同時適用于蜂膠及以蜂膠為原料的保健食品中氯霉素的檢測方法。

背景技術

蜂膠是工蜂采集植物樹脂等分泌物后與自身上顎腺、蠟腺等分泌物混合而成的膠黏性物質。蜂膠是我國的傳統中藥，具有多種生物學活性，如抗氧化、抗炎、抑菌、免疫調節、保肝護肝、抗癌等，廣泛應用于保健食品、藥品和化妝品等行業中，是近十多年來蜂產品乃至天然產物研究開發的熱點之一。自2002年我國出口歐盟的蜂蜜檢出氯霉素后，我國蜂產品的出口貿易形勢比較嚴峻，蜂產品中的獸藥殘留問題已成為影響其食用安全最主要的因素，成為學術界的研究熱點。

氯霉素(Chloramphenicol，C₁₁H₁₂C_l2N₂O₅，相對分子質量323.14，CAS：56-75-7)，為白色或微黃帶綠色針狀結晶，其微溶于水(2.5mg/ml，25℃)，略溶于丙二醇(150.8mg/ml)，易溶于甲醇、乙醇、丁醇、乙酸乙酯、丙酮，不溶于乙醚、苯、石油醚，植物油。氯霉素在水溶液中十分穩定，耐熱，不易分解，曾廣泛用于治療各種敏感菌感染，后因對造血系統有嚴重不良反應，故對其臨床應用現已做出嚴格控制。氯霉素是一種廣譜抗生素，是預防和治療蜜蜂細菌性疾病(美洲幼蟲腐臭病、歐洲幼蟲腐臭病等)的有效藥物之一。但由于氯霉素能在蜂產品中殘留，引起人的粒細胞缺乏病、再生障礙性貧血和溶血性貧血，許多國家已將其列入食品中禁止使用的藥物名單。我國農業部于2002年已頒布實施《食品動物禁用的獸藥及其他化合物的清單》、《無公害食品蜜蜂飼養管理準則》和《無公害食品蜜蜂飼養獸藥使用準則》，強調禁止使用氯霉素、鏈霉素、氨苯砜等藥物，促進養蜂業的健康發展。

目前，關于蜂蜜、蜂王漿及其相關制品中氯霉素殘留量檢測方法的報道較多，主要有高效液相色譜-串聯質譜法、氣相質譜法、酶聯免疫法^]等。但關于蜂膠及以其為原料的保健食品的報道較少，由于蜂膠的成分與蜂蜜、蜂王漿有很大的差別，基質更加復雜，參考蜂蜜、蜂王漿的前處理方法不能除去蜂膠中的大量黃酮類成分，從而對氯霉素的測定產生干擾。目前，尚無同時適用于蜂膠原料、以蜂膠為原料的保健食品中氯霉素的檢測方法，蜂膠產品氯霉素殘留監管問題缺乏有效的技術支撐手段，亟待補充。

發明內容

本發明根據蜂膠原膠及以蜂膠為原料的保健食品的基質特點，提供一種適用于蜂膠及以蜂膠為原料的保健食品這兩類樣品氯霉素的檢測方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種同時適用于蜂膠及以蜂膠為原料的保健食品中氯霉素的檢測方法，包括以下步驟：

1)提取：將蜂膠或以蜂膠為原料的保健食品試樣溶解，得到提取液；

2)凈化：除去提取液中的黃酮類干擾物和雜質，得到凈化液；

3)萃取：萃取凈化液，得到待測溶液；

4)檢測：用液相色譜-質譜/質譜法測定待測溶液中的氯霉素。

步驟1)中，試樣的取樣方法如下：蜂膠先置于-20℃～-15℃冷凍后，再敲碎作為供試樣品；以蜂膠為原料的保健食品直接取膠囊內容物作為供試樣品。

步驟1)中，溶解試樣所用的提取溶劑為乙醇。