[發(fā)明專利]一種簡單合成VN空心球的方法及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811264965.6
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109437126A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏明燈;王建標(biāo)
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊;林文弘

本發(fā)明提供了一種簡單合成VN空心球的方法及作為鋰離子電池負(fù)極材料的應(yīng)用。采用去模板法制備出VN空心球。首先由一步水熱法合成出空心的VN的前驅(qū)體，然后在600℃氨氣氛圍下煅燒1小時，便可獲得空心球形的VN。所制備的VN空心球具有很好循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能，電化學(xué)研究結(jié)果表明，在電流密度為1A/g下，循環(huán)1000圈后，其比容量維持在456mA h/g。在圖3的倍率性能，中當(dāng)電流重新回到0.2A/g,容量重新回到了之前的容量，表明了電化學(xué)性能穩(wěn)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰離子電池領(lǐng)域，具體涉及一種簡單合成VN空心球的方法及作為鋰離子電池負(fù)極材料的應(yīng)用。

背景技術(shù)

VN作為一種過渡金屬氮化物，其具有很好的電子傳導(dǎo)能力、化學(xué)穩(wěn)定性和力學(xué)性能，廣泛應(yīng)用在催化和電化學(xué)領(lǐng)域。迄今為止，鋰離子電池已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，然而傳統(tǒng)的商業(yè)化的負(fù)極材料石墨由于理論容量只有372 mA h g^-1,已然不能滿足現(xiàn)代電子設(shè)備的需要，因此發(fā)明可替代的容量高的負(fù)極材料已稱為科研工作者的首要任務(wù)和現(xiàn)代社會的迫切需要。

目前還未有的去模板法合成VN空心球的相關(guān)專利報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種簡單合成VN空心球的方法及作為鋰離子電池負(fù)極材料的應(yīng)用。采用去模板法制備出VN空心球。首先由一步水熱法合成出空心的VN的前驅(qū)體，然后在600℃氨氣氛圍下煅燒1小時，便可獲得空心球形的VN。所制備的VN空心球具有很好循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能，電化學(xué)研究結(jié)果表明，在電流密度為 1 A/g下，循環(huán)1000圈后，其比容量維持在456 mA h/g。在圖3 的倍率性能，中當(dāng)電流重新回到0.2 A/g, 容量重新回到了之前的容量，表明了電化學(xué)性能穩(wěn)定。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

VN空心球的制備方法：將0.35 g VO(acac)₂放入35 ml異丙醇中并攪拌1小時；然后放進(jìn)200℃烘箱中反應(yīng)12小時后取出，待其冷卻至室溫；離心，并用乙醇和去離子水洗滌數(shù)遍，放進(jìn)70℃烘箱烘干，獲得VN前驅(qū)體，然后在600℃氨氣氛圍下煅燒1小時，得到VN空心球。

鋰離子電池的組裝：按質(zhì)量比：VN空心球：乙炔黑：PVDF= 7:2:1混合均勻后涂布在銅箔上做負(fù)極，參比電極和對電極均為鋰，電解質(zhì)為 1 M LiPF₆ 的 EC+DMC+DEC溶液，鋰離子電池組裝所有操作均在手套箱中進(jìn)行。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于：本發(fā)明所制備的VN空心球具有很好循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能，電化學(xué)研究結(jié)果表明，在電流密度為 1 A/g下，循環(huán)1000圈后，其比容量維持在456 mAh/g。在圖3 的倍率性能，中當(dāng)電流重新回到0.2 A/g, 容量重新回到了之前的容量，表明了電化學(xué)性能穩(wěn)定。這歸因于VN較大的比表面積 (125.8 m² g^-1) 和介孔（5 nm）的存在，不僅能為電解液提供充分的接觸面積，而且其內(nèi)部的空心結(jié)構(gòu)也能夠有效的抑制VN的體積膨脹問題，從而使VN具有較好的電化學(xué)穩(wěn)定性能。

附圖說明

圖1為顯示了VN空心球的XRD圖（a）和透射電鏡圖（b）；由圖1可知，所合成的VN是純相，以及內(nèi)部的空心結(jié)構(gòu)。

圖2是VN空心球在1 A/g的電流密度下的循環(huán)性能圖；由圖2可知，在電流密度為 1A/g下，循環(huán)1000圈后，其比容量維持在456 mA h/g。

圖3是VN空心球的倍率性能；由圖3可知，當(dāng)電流重新回到0.2 A/g, 容量重新回到了之前的容量，表明了VN空心球的電化學(xué)性能穩(wěn)定。

具體實施方式

本發(fā)明用下列實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于下列實施例。

實施例1