[發明專利]一種石墨烯摻雜Co3O4介孔纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201811264903.5
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109468709B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 朱光;張莉
• 申請（專利權）人: 宿州學院
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/10
• 代理公司: 北京馳納智財知識產權代理事務所(普通合伙) 11367
• 代理人: 蔣路帆

1.一種石墨烯摻雜Co₃O₄介孔纖維的制備方法，其特征為利用靜電紡絲技術和高溫熱處理法制備Co₃O₄介孔纖維，然后采用微波法制備Co₃O₄/rGO復合材料；制備石墨烯摻雜Co₃O₄介孔纖維的步驟包括：（1）稱取DMF和PAN，在環境溫度為70℃的條件下，用磁力攪拌器800r/min攪拌3h,使得PAN完全分散到DMF中；再加入Co(CH₃COO)₂·4H₂O，在70℃恒溫條件下，用磁力攪拌器800r/min攪拌2h，完全溶解得到紡絲液；所述DMF、PAN和Co(CH₃COO)₂·4H₂O質量比為9:1:1；（2）向所得的紡絲液中加入溶劑，所述溶劑為二氯甲烷、氯仿和二氧六環中的一種，經過磁力攪拌器800r/min攪拌至充分溶解并混合均勻；（3）將紡絲液體轉移到注射器里，利用微量注射泵控制靜電紡絲過程中的溶液流量，放到靜電紡絲器上進行紡絲，得到的紡絲進行干燥12h后置于馬弗爐中，以氮氣作為保護氣，1℃/min的速率升溫至450℃高溫熱處理2h,得到Co₃O₄纖維；（4）稱取Co₃O₄纖維和氧化石墨分散液加入去離子水中超聲得到Co₃O₄纖維/氧化石墨烯分散液，然后將分散液移入微波反應儀器中，微波輻射反應還原制備得到石墨烯摻雜Co₃O₄介孔纖維。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯摻雜Co₃O₄介孔纖維的制備方法，其特征所述DMF通過萃取法和減壓蒸餾法從工業廢水中回收，將含有DMF的工業廢水中加入萃取劑鄰仲丁基苯酚，萃取劑中添加稀釋劑環己烷和正辛醇，30℃恒溫水浴；當分層完成后去吸去水相，將油相進行減壓蒸餾，所蒸出的蒸汽通過冷凝管冷凝收集到集液瓶中即為DMF。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯摻雜Co₃O₄介孔纖維的制備方法，其特征在于所述Co(CH₃COO)₂·4H₂O采用等離子交換法制備，采用離子交換柱吸附CoCl₂溶液，離子交換柱內填充弱酸性陽離子交換樹脂，吸附完成后用蒸餾水清洗，去除樹脂內殘留的未吸附的CoCl₂，再用稀醋酸充分洗滌樹脂層，直至用AgNO₃檢測不出洗滌液中的Cl離子為止，洗滌后的樹脂用醋酸洗脫，得到醋酸鈷和醋酸的混合物，最后用真空蒸發結晶制醋酸鈷并回收醋酸。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯摻雜Co₃O₄介孔纖維的制備方法，其特征在所述微量注射泵的供料速度為0.025-0.059mL/min。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯摻雜Co₃O₄介孔纖維的制備方法，其特征在于所述紡絲的條件為靜電紡絲器電壓16kV 、溫度為20℃、極板間隔18cm、紡絲液流速1mL/h。