[發(fā)明專利]ICP測定永磁鐵氧體中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811264501.5
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109324036B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設計）人: 黃小琴;陳曉宇;劉超;寇清;薛寒
• 申請（專利權）人: 湖南航天磁電有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 陸僖;寧星耀

1.一種ICP測定永磁鐵氧體中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)試樣處理：將待測永磁鐵氧體試樣研磨成粉，干燥，過篩，加入鹽酸溶液后，蓋上表面皿，加熱至部分溶解，再滴入雙氧水，保溫反應至完全溶解，再升溫除去過氧化氫，冷卻至室溫后，與表面皿上的吹洗水混合，定容，得待測永磁鐵氧體試液，再根據(jù)待測永磁鐵氧體試樣中待測元素的含量等級進行分級稀釋，定容，得待測永磁鐵氧體試樣稀釋液；以同樣的方法，處理等量高純氧化鐵試樣，定容后，得高純氧化鐵試液；

(2)工作曲線繪制：制備一系列不同濃度的鑭、鈷、鍶、鋇、鈣元素的標準溶液，并在制備過程中，均分別加入步驟(1)所得高純氧化鐵試液，使得高純氧化鐵試液在標準溶液中的稀釋倍數(shù)與步驟(1)待測永磁鐵氧體試樣稀釋液的稀釋倍數(shù)相同，再分別測定各元素不同濃度標準溶液的發(fā)射光譜強度，線性擬合后，分別得各元素的工作曲線；

(3)試樣測定及計算：分別測定步驟(1)所得待測永磁鐵氧體試樣稀釋液和空白溶液中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣元素的發(fā)射光譜強度，分別代入步驟(2)所得各元素的工作曲線中，計算得稀釋液和空白溶液中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣元素的濃度，進一步計算得待測永磁鐵氧體試樣中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣元素的質量含量；

步驟(1)中，所述鹽酸溶液與待測永磁鐵氧體試樣的體積質量比為15～25:1；所述鹽酸溶液的質量濃度為30～38％；所述加熱的溫度為50～60℃，時間為30～40min；

步驟(1)中，所述雙氧水與待測永磁鐵氧體試樣的體積質量比為0.2～0.4:1；所述雙氧水的質量濃度為25～35％；所述保溫反應的溫度為50～60℃，時間為20～30min；升溫至75～90℃下，保溫10～20min除去過氧化氫。

2.根據(jù)權利要求1所述ICP測定永磁鐵氧體中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣含量的方法，其特征在于：步驟(1)中，當所述待測永磁鐵氧體試樣中，鑭、鈷、鍶、鋇、鈣各元素的質量含量在0.01～10.00％時，其稱取量為0.5000g±0.0004g；所述高純氧化鐵的純度≥99.99％。

3.根據(jù)權利要求1或2所述ICP測定永磁鐵氧體中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣含量的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述干燥的溫度為40～70℃，時間為2～4h；所述過篩的目數(shù)為100～250目。

4.根據(jù)權利要求1或2所述ICP測定永磁鐵氧體中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣含量的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述分級稀釋是指，當待測永磁鐵氧體試樣中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣任一元素的質量含量在0.01～0.20％范圍內時，定容至100mL后，取待測永磁鐵氧體試液稀釋至0～20倍；當待測永磁鐵氧體試樣中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣各元素的質量含量均在＞0.20～10.00％范圍內時，定容至100mL后，取待測永磁鐵氧體試液稀釋至80～120倍。

5.根據(jù)權利要求3所述ICP測定永磁鐵氧體中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣含量的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述分級稀釋是指，當待測永磁鐵氧體試樣中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣任一元素的質量含量在0.01～0.20％范圍內時，定容至100mL后，取待測永磁鐵氧體試液稀釋至0～20倍；當待測永磁鐵氧體試樣中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣各元素的質量含量均在＞0.20～10.00％范圍內時，定容至100mL后，取待測永磁鐵氧體試液稀釋至80～120倍。

6.根據(jù)權利要求1或2所述ICP測定永磁鐵氧體中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣含量的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述一系列不同濃度的鑭、鈷、鍶、鋇、鈣元素的標準溶液由高濃度有證國家標準物質稀釋所得；各元素工作曲線的測定范圍均為0～5μg/mL。

7.根據(jù)權利要求3所述ICP測定永磁鐵氧體中鑭、鈷、鍶、鋇、鈣含量的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述一系列不同濃度的鑭、鈷、鍶、鋇、鈣元素的標準溶液由高濃度有證國家標準物質稀釋所得；各元素工作曲線的測定范圍均為0～5μg/mL。