[發明專利]亞甲基藍-氯金酸修飾玻碳電極的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201811263874.0
• 申請日: 2018-10-28
• 公開（公告）號: CN109164152A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 潘宏程;龐光明
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種亞甲基藍?氯金酸修飾玻碳電極的制備方法及其應用。先合成亞甲基藍染料?氯金酸復合材料，再與Nafion溶液混合滴涂到玻碳電極表面，自然干燥后在電極表面形成一層薄膜，得到亞甲基藍?氯金酸修飾玻碳電極。在0.1 mol/L的PBS（pH=7）緩沖溶液中，用差分脈沖伏安法，以亞甲基藍?氯金酸修飾玻碳電極對鳥嘌呤檢測，結果表明該亞甲基藍?氯金酸修飾玻碳電極對鳥嘌呤有著明顯的電化學響應，并且呈現良好線性關系。線性范圍為5.0×10^?6~3.5×10^?5mol/L，r=0.991，檢出限是1.5×10^?7mol/L。本發明方法中，亞甲基藍?氯金酸修飾玻碳電極的制備過程簡單，對鳥嘌呤的快速檢測具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種亞甲基藍-氯金酸修飾玻碳電極的制備方法及其應用，屬于電化學分析檢測技術領域。

背景技術

鳥嘌呤是一種雜環化合物，其含有稠環嘧啶和咪唑環。鳥嘌呤是一種重要的生物堿，是核酸的基本成分和DNA分子的4個堿基之一，在生物的遺傳和代謝過程中起著非常重要的作用。在DNA的堿基中，鳥嘌呤的分子軌道具有較高的能級，使其容易發生氧化損傷。在臨床醫學中，大量的嘌呤類藥物被研究用于化學藥物治療，因此，鳥嘌呤的檢測在生物分析中有著重要的意義。目前，檢測鳥嘌呤的方法主要有紫外分光光度法、熒光分析、色譜法和伏安法等手段。

伏安法測定鳥嘌呤一般選用固體石墨電極、碳糊電極和玻碳電極。納米金具有催化活性、生物相容性、界面交互性等性質而廣泛應用在電極修飾方面，納米金可以增加電極表面積和電子傳遞能力。有機染料具有良好的電化學活性，燃料本身具有共軛π電子結構，有利于在玻碳電極上修飾成膜。將亞甲基藍和氯金酸形成的復合材料修飾在玻碳電極上，可以得到牢固的膜，使得修飾電極具有更大的響應信號，在分析檢測中達到更低的檢出限。電化學檢測方法具有靈敏度高、所需設備簡單、檢測成本低等突出優點。

發明內容

本發明的目的是提供一種亞甲基藍-氯金酸修飾玻碳電極的制備方法及其應用。

本發明的原理和思路：玻碳電極用0.3 μm的Al₂O₃漿在麂皮上拋光至鏡面，在乙醇中超聲清洗干凈。將配制好的亞甲基藍-氯金酸復合材料溶液再加入少量Nafion溶液混合均勻，用移液槍移取30μL的復合材料溶液滴在電極上均勻平鋪，放置自然晾干，得到亞甲基藍-氯金酸修飾電極。在PBS（pH=5.7）溶液中，采用差分常規脈沖伏安法測定鳥嘌呤。線性范圍為5.0×10^-6~1.0×10^-4 mol/L，r=0.991，檢出限是1.5×10^-7mol/L。

制備亞甲基藍-氯金酸修飾玻碳電極的具體步驟為：

（1）稱取0.0319 g亞甲基藍粉末于小燒杯中，用無水乙醇溶解，移入50 mL容量瓶中，加無水乙醇定容至刻度線，搖勻，制得亞甲基藍溶液，量取4 mL的亞甲基藍溶液于10 mL燒杯中，加入1 mL 質量百分比濃度為1%的氯金酸溶液和5mL的體積百分比濃度為50% 的乙醇溶液，在40℃恒溫水浴鍋中水浴加熱兩個小時，取下冷卻后，在4000r/min的條件下離心5min，得到的沉淀用去離子水離心洗滌3次，最后在40℃烘箱中烘干，制得亞甲基藍-氯金酸復合納米材料，取制得的亞甲基藍-氯金酸復合納米材料分散于去離子水中，獲得亞甲基藍-氯金酸復合納米材料溶液，備用。

（2）將玻碳電極用氧化鋁粉末打磨成鏡面，依次用1:1 HNO₃、1:1 乙醇溶液、H₂O分別超聲清洗15分鐘，取出洗凈后，放入10 mL鐵氰化鉀溶液中，接通三電極系統，在-0.1~0.6V進行循環伏安掃描，對玻碳電極活化處理，獲得活化玻碳電極。