[發明專利]一種氮摻雜二硫化鉬/C/碳納米管復合材料

有效

• 申請號: 201811262164.6
• 申請日: 2018-10-27
• 公開（公告）號: CN111106318B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 郭金;廖莎;張會成;王少軍;凌鳳香
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/158
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1.一種氮摻雜二硫化鉬/C/碳納米管復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將酸化碳納米管分散在甲醛水溶液中得到分散液A；

（2）將鉬鹽和氨水混合，加熱到40-70℃后加入硫化銨，反應0.5-2h，依次向反應液中加入季銨鹽和三聚氰胺，反應液變渾濁，形成三聚氰胺/烷基化硫代鉬酸鹽懸濁液，為分散液B；

（3）將分散液A和分散液B混合，升溫至50-80℃反應10-60min，調節反應液的pH為7-9，密閉升溫至100-200℃進行水熱反應12-24小時，產物干燥后得到固體材料；

（4）將步驟（3）中得到的固體材料置于微波反應腔中，以300-1200W的微波功率加熱10-60min，得到所述氮摻雜二硫化鉬/C/碳納米管復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中酸化碳納米管與甲醛溶液按固液比為1g:10-100mL混合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鉬鹽為仲鉬酸銨和/或鉬酸鈉。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述季銨鹽選自四甲基氯化銨、四甲基溴化銨、四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨和十八烷基三甲基溴化銨中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中鉬鹽、硫化銨、季銨鹽和三聚氰胺的混合質量比為1:1-20:0.1-5:0.5-5。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述分散液A和分散液B混合，是將分散液A倒入分散液B中。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，分散液A和分散液B按分散液A中的酸化碳納米管:分散液B中的三聚氰胺的重量比為1:5-10的比例混合。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述調節反應液的pH使用有機堿或者無機堿。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述有機堿或者無機堿選自三乙醇胺、甲胺、乙胺、乙二胺、丙胺、異丙胺、苯胺、環己胺、鄰氨基苯酚、2-氯酚、碳酸鉀、碳酸氫鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈉中的一種或幾種。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述水熱反應溫度為120~160℃，時間為12~18h。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中微波反應的功率為600~1000W，時間為10~30min。

12.權利要求1~11任意一項所述的方法制備的氮摻雜二硫化鉬/C/碳納米管復合材料。

13.權利要求12所述的氮摻雜二硫化鉬/C/碳納米管復合材料作為鋰離子電池負極材料的應用。