[發明專利]一種叔丁基酚的制備方法

有效

• 申請號: 201811262124.1
• 申請日: 2018-10-27
• 公開（公告）號: CN111099967B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 劉野;趙亮;王巖;于慶志;黨雷
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C07C37/14
• 分類號: C07C37/14;C07C39/06;B01J27/055;B01J37/03;B01J37/02;B01J37/34
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1.一種2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的制備方法，上述方法采用固定床管式反應器，其特征在于，所述固定床管式反應器中部為催化劑床層，上部沿軸向設置一塊隔板，隔板下端延伸至催化劑床層中，不完全貫穿催化劑床層，所述隔板和催化劑床層將反應器分為三部分，隔板兩側上方為上進料段和出料段，催化劑床層下方為下進料段；異丁烯和對甲基苯酚作為進料I自上進料段的原料入口進入反應器，異丁烯和氮氣作為進料II自下進料段的原料入口進入反應器，進料I在反應器中部的催化劑床層進行反應，反應后的物料與自下而上的進料II混合，進一步反應，反應產物自出料段的出料口排出；

進料I的總液時空速大于進料II的總液時空速；

反應使用的催化劑為固體超強酸催化劑，所述固體超強酸催化劑通過以下方法制備：

（1）將ZrOCl₂和TiCl₄溶解在乙醇中，得到ZrOCl₂和TiCl₄乙醇溶液，然后在攪拌的狀態下用氨水滴定至不再有白色沉淀生成，過濾、洗滌至無氯離子，干燥得到白色固體粉末，擠條成型，經干燥、焙燒得到白色固體顆粒；

（2）分別用硝酸銀硫酸溶液、選自硝酸鈷硫酸溶液和硝酸鉬硫酸溶液中的一種或兩種溶液、選自硝酸鎳硫酸溶液和硝酸鎢硫酸溶液中的一種或兩種溶液，按順序浸漬步驟（1）得到的白色固體顆粒，每步浸漬結束后都需進行干燥、焙燒；最后得到金屬摻雜的固體超強酸催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔板長度為反應器長度的1/2～2/3，隔板頂部及隔板的兩個側邊與反應器器壁密閉連接。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述進料I中的異丁烯和對甲基苯酚摩爾比為1：1～6：1。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述進料I的總液時空速為0.5～5h^-1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進料II中的異丁烯對催化劑的液時空速為0.5～1h^-1。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，進料II中氮氣與異丁烯的摩爾比為100~200：1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，催化劑的裝填方法采用反應器兩端裝填石英砂，催化劑床層段裝填催化劑與石英砂混合物，其中，石英砂的粒度范圍為1.5～2.0mm，催化劑占催化劑床層總裝填量的比例為60v%～70v%。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應條件如下：反應溫度80~140℃，反應壓力為0.01～0.1MPa。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述ZrOCl₂和TiCl₄乙醇溶液的質量濃度分別為20%～40%和20%～30%。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述浸漬過程在減壓和超聲波震動的條件下進行；所述的減壓條件為真空度15000～20000Pa；超聲條件為振動頻率為50～60kHz。