[發明專利]一種高固含量陽離子聚丙烯酰胺乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201811261890.6
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109467641A
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 滕大勇;靳曉霞;李燕偉;徐俊英;周立山;滕厚開
• 申請（專利權）人: 中海油天津化工研究設計院有限公司;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/34;C08F226/02;C08F2/32
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本發明公開了一種高固含量陽離子聚丙烯酰胺乳液的制備方法。本發明制備方法采用分段引發工藝，并在氧化還原階段使用1～5％的低濃度還原劑溶液慢速滴加，降低氧化還原階段聚合速度，延長聚合時間，解決低分子量聚丙烯酰胺乳液合成不能低溫引發，對設備散熱能力要求高的問題。本發明通過低濃度還原劑溶液慢速滴加，控制聚合最高溫度在安全范圍內，有充分的時間散發聚合熱，并且增大氧化還原階段轉化率，消除了偶氮引發階段的安全隱患。本發明制備的低分子量高固含量陽離子聚丙烯酰胺乳液產品可廣泛應用于各種污水、污泥處理領域。

技術領域：

本發明涉及一種化工制備方法，特別涉及一種高固含量陽離子聚丙烯酰胺乳液的制備方法。

背景技術：

丙烯酰胺易于聚合得到高分子量的聚合物，聚丙烯酰胺作為一種線型水溶性聚合物，可廣泛的應用在水處理、造紙以及油田開采等領域中。聚丙烯酰胺的制備方法主要有水溶液聚合、反相乳液聚合等合成工藝，其中，反相乳液聚合具有熱量易擴散、溫度易控制、分子量高且分布窄等特點，并且得到的乳液產品可以瞬時溶解于水中，與固體聚丙烯酰胺產品溶解時間長、難于均一相比，應用時更為便利，因此成為研究的熱點，并逐漸應用于水處理、油田等各個領域。但是，丙烯酰胺的聚合反應是強放熱反應，丙烯酰胺聚合熱為81.51千焦/摩爾，可計算出45％固含量聚丙烯酰胺乳液絕熱溫升為123.28℃。因此，在制備聚丙烯酰胺乳液，特別是高固含量乳液的過程中，如果制備工藝不能順利的使體系散熱，聚合體系溫度過高會引起物料暴沸，釜內壓力急劇升高、高溫物料噴濺等危險。

陽離子聚丙烯酰胺作為一種陽離子型高分子絮凝劑，有數目眾多的陽離子基團，可使絮凝劑通過靜電作用吸附于帶負電的懸浮物顆粒、帶負電的乳化油滴和含陰離子基團的水溶性有機膠質上，在中和微粒表面電荷使其凝聚失穩的情況下，可進一步利用其長分子鏈的吸附架橋作用，使懸浮顆粒凝聚、絮凝沉降，使乳化油滴凝聚變大、上浮或破乳，使水溶性有機污染物與之靜電相吸而聚沉，因此其具有凝聚、絮凝的雙重功能，是一種“多功能”絮凝劑，可有效降低水的濁度、含油量和COD，廣泛應用于各種工業和生活污水的處理。

在實際應用中，低分子量(分子量小于400萬)陽離子聚丙烯酰胺處理污水后形成的絮團黏性低、脫水性能好，干化后方便進行處理，低分子量高固含量的陽離子聚丙烯酰胺乳液在污水處理領域更有實用價值。但從自由基聚合機理來看，要得到低分子量的聚合物，需要較高的引發溫度，而高固含量乳液為了控制好體系散熱，對聚合反應的最高溫度也有一定的限制，這進一步增加了低分子量高固含量陽離子聚丙烯酰胺乳液的制備難度。從文獻和專利報道的情況來看，僅有少部分研究高固含量(固含量≥42％)陽離子聚丙烯酰胺乳液聚合的報道，Ochoa Gomez等(Ochoa-Gomez J R,Escudero-Sanz F J,Sasia P M,etal.Semicontinuous copolymerization of 80/20wt％[2-(acryloyloxy)ethyl]trimethyl ammonium chloride/acrylamide in an inverse microemulsion at highcomonomer concentrations[J].J Appl Polym Sci,2009,114(5):2673-2684.)控制了乳化體系的組成及乳化劑的結構，制備出了固含量42％的穩定陽離子乳液，CN104292384制備了固含量最高達到45％的穩定陽離子乳液，以上這些研究并未談及如何處理聚合過程中散熱的問題，而且研究針對的都是高分子量的聚丙烯酰胺。CN105348439制備了固含量最高達到45％的穩定陽離子乳液，并且詳細闡述了高固含量乳液聚合過程中散熱的解決辦法，但該研究也是針對高分子量聚丙烯酰胺，制備時是從低溫(10～15℃)開始引發聚合，未能闡明低分子量高固含量陽離子聚丙烯酰胺乳液聚合時如何安全有效的散熱，保證反應的安全進行。

發明內容：

本發明針對上述聚丙烯酰胺乳液研究中的缺陷，解決低分子量高固含量陽離子聚丙烯酰胺乳液制備時散熱的問題，提供一種合成工藝安全可靠、低分子量高固含量陽離子聚丙烯酰胺乳液的制備方法。