[發明專利]一種雙(氯磺酰基)亞胺的制備方法

在審

• 申請號: 201811260103.6
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN111099565A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 侯紅軍;薛旭金;郭婉;楊明霞;李云峰;辛婉婉;張照坡;張楊;周蘇;司騰飛
• 申請（專利權）人: 多氟多化工股份有限公司
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 李寧

本發明涉及一種雙(氯磺酰基)亞胺的制備方法，屬于含氮和非金屬的化合物技術領域。本發明的雙(氯磺酰基)亞胺的制備方法，包括以下步驟：將氨基磺酰氯和磺酰氯混合后在80～120℃下反應12～48h，即得。本發明的(氯磺酰基)亞胺的制備方法，以氨基磺酰氯和磺酰氯為原料，工藝簡單，轉化效率高，元素利用率較高，所得雙(氯磺酰基)亞胺的純度高，且生成的廢氣易于處理，經濟環保效益顯著。

技術領域

本發明涉及一種雙(氯磺酰基)亞胺的制備方法，屬于含氮和非金屬的化合物技術領域。

背景技術

雙(氯磺酰基)亞胺(HN(SO₂Cl)₂)是合成鋰離子電池電解質鋰鹽LiN(SO₂F)₂的重要前軀體，在鋰離子電池、離子液體、催化材料等方面有重要的應用。

目前，合成雙(氯磺酰基)亞胺(HCSI)的方法主要為“一鍋法”(R.Appel et al，Chem.Ber.1962,95,625；R.Appel et al，Chem.Ber.1962,95,1753；E.A.Fadia，US4315935,1982；M.Beran et al，Z.Anorg.Allg.Chem.2005,631,55)，即將氯磺酸、氨基磺酸置于“一鍋”中反應，該方法的優點是反應轉化率高，缺點是反應產生大量的二氧化硫和氯化氫氣體難以完全分離，使得制造過程中環保成本增加，從原子經濟方面考慮，元素利用率比較低，不夠經濟。

除了“一鍋法”外，申請公布號為CN106044728A的中國發明專利公布了一種利用氯磺酸和氯磺酰異氰酸酯在催化劑條件下生成雙(氯磺酰基)亞胺(HCSI)的方法，該方法避免了大量生成氯化氫和二氧化硫，但是需要采用氯磺酸這種原料，存儲運輸不便，需要特殊的催化劑，生產成本高。申請公布號為CN107381522A的中國發明專利中公開了一種雙氯磺酰亞胺的制備方法，該方法是將氯磺酸和氯磺酸異氰酸酯胺摩爾比為1:1.02～1.04混合，并在120～140℃溫度條件下反應10～12h，反應結束后經減壓蒸餾純化后得到的雙氯磺酰亞胺，該雙氯磺酰亞胺的制備方法雖然沒有采用催化劑，但同樣需要以氯磺酸為原料，存儲不方便，成本高。

發明內容

本發明的目的是提供一種低成本的雙(氯磺酰基)亞胺的制備方法。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：

一種雙(氯磺酰基)亞胺的制備方法，包括以下步驟：將氨基磺酰氯(ClH₂NO₂S)和磺酰氯(SO₂Cl₂)混合后在80～120℃下反應12～48h，即得。

本發明的雙(氯磺酰基)亞胺的制備方法，以氨基磺酰氯和磺酰氯為原料，反應如下：

本發明的雙(氯磺酰基)亞胺的制備方法，工藝簡單，轉化效率高，元素利用率較高，并且反應雙(氯磺酰基)亞胺的純度高，且生成的廢氣易于處理，經濟環保效益顯著。

所述氨基磺酰氯與磺酰氯的摩爾比為1:1～2。磺酰氯作為反應的溶劑和反應物，采用過量的磺酰氯能夠促進反應的進行。

所述反應在回流條件下進行。

上述雙(氯磺酰基)亞胺的制備方法，還包括將反應得到的產物溶解于非質子溶劑后進行結晶，過濾。

所述非質子溶劑為苯、甲苯、氯代烴、液態烷烴中的至少一種。優選的，所述非質子溶劑為甲苯、二氯甲烷、氯仿中的至少一種。

所述結晶的溫度為-50～5℃。

上述雙(氯磺酰基)亞胺的制備方法，還包括反應結束后，揮發去除未反應的磺酰氯。去除未反應的磺酰氯后，得到的雙(氯磺酰基)亞胺粗品，再將雙(氯磺酰基)亞胺粗品溶解于非質子溶劑進行結晶。