[發明專利]一種高純凈度粉末冶金高溫合金母合金的制備方法

在審

• 申請號: 201811259999.6
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109402428A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 曲選輝;高小勇;章林;陳曉瑋;欒益鋒;宋利軍
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C1/03
• 分類號: C22C1/03;C22B9/18
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種高純凈度粉末冶金高溫合金母合金的制備方法，其特征在于所述高溫合金包括《GB/T 14992-2005高溫合金和金屬間化合物高溫材料的分類和牌號》標準中的粉末冶金高溫合金以及其它非標準牌號粉末冶金高溫合金，具體工藝步驟為：

(1)原材料的提純：對粉末冶金高溫合金的Ni、Cr、Co、W、Mo、Nb、Al、Ti幾種基本原材料進行提純，采用萃取、離子交換、隔膜電積、高純氫還原、區域熔煉技術、電子束熔煉技術對原材料中危害極大的As、Sn、Pb、Sb、Bi、K、Ca幾種痕量雜質元素進行有針對性的去除，得到提純的原材料；

(2)原材料表面預處理：對提純后的原材料進行酸洗，去除表面氧化物；金屬原材料在5vol.％鹽酸水溶液中進行預處理，去除表面氧化物，預處理時間為30min；然后將各種金屬原材料放在無水乙醇中進行超聲處理，處理時間為15min；

(3)真空感應熔煉：按比例稱取步驟(2)中各種原材料，按照一定的加料順序加入原材料，抽真空至5×10^-1Pa～5×10^-3Pa，進行熔煉；完全熔化后澆注到鋼模中，得到真空電渣重熔自耗電極；采用高純度氧化鋁坩堝；

(4)真空電渣重熔：采用固態啟動；渣料配比為10～30wt.％CaO，10～30wt.％Al₂O₃，1～3wt.％TiO₂，5～10wt.％MgF₂，1～6wt.％CeO₂，余量CaF₂；渣料進行預熔處理，并機械粉碎成粒度為1～15mm的顆粒，然后鋪在結晶器底部；放入步驟(3)制備的自耗電極；抽真空至1000～2000Pa后，化渣起弧；引弧電流為800～1500A，正常冶煉電流為2000～3000A，電壓35～45V；對重熔錠進行表面打磨，去除氧化皮、渣皮，并切掉水口端和冒口端，得到真空電渣重熔錠；

(5)真空自耗重熔：以步驟(4)得到的真空電渣重熔錠作為自耗電極，采用低電壓、大電流工藝進行重熔，熔煉電壓為20～30V，熔煉電流為4000～5000A；熔滴速率為6～8滴/s，并且采用水冷與充氦氣冷卻相結合的冷卻方式，其中，氦氣壓強為300～500Pa，得到高純凈度粉末冶金高溫合金母合金。

2.如權利要求1所述一種高純凈度粉末冶金高溫合金母合金的制備方法，其特征在于步驟(3)所述真空感應熔煉的加料順序為：先將入O、N親和力較低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo，再加入C、Nb、Ti、Al、B、Zr，待熔體熔清后加入C，精煉15～30min，過熱度為150～200℃；加入強氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加熱至所加物料完全熔化；再充氬氣到0.01～0.06MPa，加入易燒損和易揮發的微量元素B和Zr，同時進行攪拌。

3.如權利要求1所述一種高純凈度粉末冶金高溫合金母合金的制備方法，其特征在于步驟(3)所述高純度氧化鋁坩堝中MgO含量小于0.0010wt.％。

4.如權利要求1所述一種高純凈度粉末冶金高溫合金母合金的制備方法，其特征在于步驟(4)所述固態啟動是：用質量比為0.9:1～1.1:1的CaF₂與TiO₂制備引弧劑；渣系中含有MgF₂和CeO₂；將渣系原料進行配比和混合均勻，然后在1300～1700℃之間進行熔化，時間10～30min，確保液態渣料的均勻；倒入金屬模具內進行冷卻；篩分，得到粒度為1～15mm的預熔渣；預熔渣使用前在600～800℃烘烤至少8h。

5.如權利要求1所述一種高純凈度粉末冶金高溫合金母合金的制備方法，其特征在于步驟(4)所述引弧劑和預熔渣中MgO含量小于0.0010wt.％。

6.如權利要求1所述一種高純凈度粉末冶金高溫合金母合金的制備方法，其特征在于，所述的提純的原材料中痕量雜質元素的含量為：As<0.0002％、Sn<0.0001％、Pb<0.0001％、Sb<0.0001％、Bi<0.0001％、K<0.0005％、Ca<0.0005％。

7.如權利要求1所述一種高純凈度粉末冶金高溫合金母合金的制備方法，其特征在于，所制備的粉末冶金高溫合金母合金中As<0.00005％、Sn<0.00007％、Pb<0.00005％、Sb<0.00003％、Bi<0.00005％、K<0.00001％、Ca<0.00001％、S<0.0003％、P<0.0005％、N<0.0008％、O<0.0006％，非金屬夾雜物的含量為<0.32mg/kg。