[發明專利]一種控制粉末冶金高溫合金母合金中非金屬夾雜物的方法

有效

• 申請號: 201811259985.4
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109161697B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 章林;高小勇;曲選輝;陳曉瑋;宋利軍;欒益鋒
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22B9/18
• 分類號: C22B9/18;C22C1/02;C22C1/04
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種控制粉末冶金高溫合金母合金中非金屬夾雜物的方法，其特征在于其化學成分范圍包括《GB/T 14992-2005高溫合金和金屬間化合物高溫材料的分類和牌號》標準中的粉末冶金高溫合金以及其它非標準牌號粉末冶金高溫合金；具體工藝步驟為：

(1)原材料表面預處理：以塊狀純鎳、純鉻、純鈷、純鎢、純鉬、純鈮、純鋁、純鈦、純鐵、高純石墨以及硼、鋯作為原材料，各種原材料的純度均大于99.9%；金屬原材料在5vol.%鹽酸水溶液中進行預處理，去除表面氧化物，預處理時間為20~40min；將鹽酸處理后的各種金屬原材料放在無水乙醇中進行超聲處理，處理時間為10~20min；

(2)真空感應熔煉：按比例稱取步驟(1)中各種原材料，先將與O、N親和力較低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo等金屬塊放入真空感應熔煉的坩堝中，進行熔煉；熔化后加入C、Nb、Ti、Al、B、Zr，最后澆注到鋼模中，得到自耗電極；坩堝材質為氧化鋁；

(3)真空電渣重熔：用質量比為0.9:1~1.1:1的CaF₂與TiO₂制備引弧劑；采用固態啟動；渣料配比為10~30wt.%CaO，10~30wt.%Al₂O₃，1~3wt.%TiO₂，5~10wt.%MgF₂，1~6wt.%CeO₂，余量CaF₂；渣料進行預熔處理，并機械粉碎成粒度為1~15mm的顆粒，然后鋪在結晶器底部；結晶器內徑為110~160mm；放入步驟(2)制備的自耗電極；抽真空至0.01~100Pa，然后充高純氬氣至0.01~0.06MPa；化渣起弧；引弧電流為800~1500A，正常冶煉電流為2000~3000A，電壓35~45V；將真空電渣重熔錠切成適當的大小，進行表面打磨或機械加工，去除氧化皮、渣皮，得到精料，為真空磁懸浮感應熔煉做準備；

(4)真空磁懸浮感應熔煉：將步驟(3)制備的抽真空至5×10^-3Pa，然后充入高純氬氣至0.01Pa，該步驟重復三次以清洗真空室；進行熔化，熔化溫度為1350~1450℃，保溫時間為10~20min；

步驟（3）所述渣料含有MgF₂和CeO₂，其中MgF₂可以降低渣系的熔點，有助于化渣；CeO₂具有脫氧作用；將渣系原料進行配比和混合均勻，然后在1300~1700℃之間進行熔化，時間10~30min，確保液態渣料的均勻；倒入金屬模具內進行冷卻；篩分，粒度為1~15mm；使用前在600~800℃烘烤至少8h；渣料中MgO含量小于0.0010 wt.%；

步驟（2）所述真空感應熔煉步驟為：抽真空至5×10^-1Pa ~5×10^-3Pa，進行熔煉；待熔體熔清后加入C，精煉15~30min；加入強氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加熱至所加物料完全熔化；充氬氣到0.01~0.06MPa，加入易燒損和易揮發的微量元素B和Zr，同時進行攪拌，直至合金液再次完全熔化后澆注到鋼模中；鋼模內徑為70~110mm；

步驟（2）所述氧化鋁坩堝的MgO含量小于0.0010 wt.%；

步驟（4）所述真空磁懸浮感應熔煉，采用通水冷卻的方式進行快速凝固；然后將上端面的聚集狀夾雜物打磨或機加工去除；再進行一次真空磁懸浮感應熔煉，冷卻后去掉上端面的聚集狀夾雜物，得到內部夾雜物很少的粉末冶金高溫合金母合金；

所述粉末冶金高溫合金母合金中非金屬夾雜物的含量為0.25mg/kg。