[發明專利]準確、高效的進口石油焦中氟、氯、硫和氮的測定方法

在審

• 申請號: 201811259928.6
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN109061032A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 王紅衛;張愛平;王超穎;丁黎;李國偉;施錦輝;江濤;張曉冬;呂翔;竇懷智;王愛國
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國南通出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 南通市永通專利事務所(普通合伙) 32100
• 代理人: 葛雷

本發明公開了一種準確、高效的進口石油焦中氟、氯、硫和氮的測定方法，包括連接組裝樣品處理裝置、樣品前處理、色譜測定、結果計算等步驟。本發明方法簡便、準確、高效。

本申請是申請號：201710149144.7申請日：2017-03-14、名稱“進口石油焦中氟、氯、硫和氮的測定方法”的分案申請。

技術領域

本發明涉及一種進口石油焦中氟、氯、硫和氮的測定方法。

背景技術

對進口石油焦中氟、氯、硫和氮的測定對于石油進口過程檢驗檢疫部門是十分重要的，現有技術缺少有效的檢測方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡便、準確的進口石油焦中氟、氯、硫和氮的測定方法。

本發明的技術解決方案是：

一種進口石油焦中氟、氯、硫和氮的測定方法，其特征是：包括下列步驟：

(A)連接組裝樣品處理裝置：所述樣品處理裝置包括鉑銠－鉑熱電偶管式高溫爐，石英燃燒管的前部放在所述鉑銠－鉑熱電偶管式高溫爐中，石英燃燒管中放置用于放入待測試驗樣品的瓷舟；進樣推棒放置在石英燃燒管中，用于推動瓷舟；石英燃燒管的后部設置三個分別與裝超純水的三口圓底燒瓶、放空導管、氧氣瓶連接的連接管路；三口圓底燒瓶上裝球形漏斗及溫度計，三口圓底燒瓶底部設置電爐；石英燃燒管的前端出氣口與冷凝管連接，冷凝管出口伸入吸收瓶中，吸收瓶后設置與吸收瓶相通的安全瓶，安全瓶與真空泵連接；在氧氣瓶與石英燃燒管之間的連接管路上，設置有減壓閥及流量計；

(B)樣品前處理：

將鉑銠－鉑熱電偶管式高溫爐升高至1100℃后，移去吸收瓶及后續的安全瓶及真空泵；通過球形漏斗加入超純水后，將電爐打開加熱，同時開啟冷凝管的冷凝水；

待三口圓底燒瓶內超純水加熱至沸騰后，調節電爐溫度，使水蒸汽蒸發量約2mL/min，同時打開氧氣瓶，調節氧氣流量為500mL/min；

稱取0.5g石英砂鋪于瓷舟中，然后準確稱取試驗石油焦樣品0.500g于上述瓷舟中，再用0.5g石英砂鋪蓋在上面；取下進樣推棒，將瓷舟至于石英燃燒管非加熱區域內，插入進樣推桿，塞緊硅膠活塞；

待整個裝置氣流平穩后，稱取0.12g過氧化鈉于吸收瓶中，將吸收瓶及后續的安全瓶及真空泵接入樣品處理裝置；

將瓷舟推至300℃、600℃、900℃區域各停留5min，最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區，退回進樣推桿，樣品在恒溫區繼續燃燒15min；

上述反應完成后，取下吸收瓶，停止通氧氣和水蒸氣，取下進樣推棒，取出瓷舟，關閉冷凝管的冷凝水；

將吸收瓶溶液轉移至100mL容量瓶，用超純水沖洗吸收瓶，洗液轉移至所述100mL容量瓶，定容至100mL；得到樣品吸收溶液；

(C)色譜測定

a)標準溶液的測定：

標準溶液的配制：