[發明專利]一種提高染料固色率和溶解度的中間體及其制備方法在審
| 申請號： | 201811259587.2 | 申請日： | 2018-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN109293539A | 公開（公告）日： | 2019-02-01 |
| 發明（設計）人： | 張興華;張幼衡;楊彬 | 申請（專利權）人： | 天津德凱化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C315/04 | 分類號： | C07C315/04;C07C317/48 |
| 代理公司： | 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211 | 代理人： | 劉瑩 |
| 地址： | 300270 天津市濱海*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 染料固色 對位酯 溶解度 制備 活性染料中間體 磺化對位酯 羧基 引入 應用 | ||
【權利要求書】：
1.一種活性染料中間體，其特征在于：該活性染料中間體的結構式如式(Ⅰ)所示：
。
2.權利要求1所述活性染料中間體的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
1)、氯磺化：將1份干燥的2-羧基苯胺加入到6份氯磺酸中，加料過程中控制溫度在50℃以下。加料完畢后，攪拌均勻；升溫至100℃，保持100-130℃反應6-8小時后，降至室溫；冰析出料，得到灰白色固體A；
2)、還原：將1份灰白色固體A，加入到溶有1.3份亞硫酸鈉的溶液中，加料過程中用液堿控制pH＝7.5-8，溫度保持10-50℃，反應2小時后，過濾得到白色固體B；
3)、羥乙基化：將白色固體B溶解到水中置于密閉耐壓容器中，向溶液中通入環氧乙烷氣體，溫度保持在50-80℃，用H2SO4(20％)調節pH＝6.8-7.2.反應10-12小時，過濾得到白色固體C；
4)、酯化：將干燥的白色固體C緩慢加入到4份濃硫酸中，加料過程中充分攪拌且溫度控制在40℃以下，然后升溫到40-45℃，保持4小時，反應完畢，冰析鹽析出料得到白色固體產物即為目標產物(Ⅰ)；
所述的份數為重量份數。
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