[發明專利]大孔容氧化鋁載體的連續化的制備方法有效
| 申請號: | 201811259141.X | 申請日: | 2018-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN111099646B | 公開(公告)日: | 2022-11-22 |
| 發明(設計)人: | 任靖;曹光偉;祝平;蘇海霞;吳虹樂;張南 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石化催化劑有限公司 |
| 主分類號: | C01F7/441 | 分類號: | C01F7/441;C01F7/141 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 大孔容 氧化鋁 載體 連續 制備 方法 | ||
本發明涉及催化劑制備領域,公開了一種大孔容氧化鋁載體的連續化的制備方法。該方法包括如下步驟:(1)將含鋁化合物與沉淀劑、助劑在10?28℃、pH值8?12的條件下接觸,然后在90?150℃下老化至少30分鐘;(2)將步驟(1)得到的產物進行洗滌和過濾,并將過濾得到的固相進行成型、干燥和焙燒,從而制得大孔容氧化鋁載體。本發明的方法通過將氧化鋁中和沉淀、老化并水洗后得到的濾餅直接進行成型,能夠簡單地制備得到大孔容氧化鋁載體。
技術領域
本發明涉及催化劑制備領域,具體涉及一種大孔容氧化鋁載體的連續化的制備方法。
背景技術
氧化鋁是一種熱穩定良好的多孔無機材料,是一種工業應用非常廣泛的無機氧化物,可以用于干燥劑、吸附劑和催化劑載體,使用最為廣泛的催化劑載體,約占工業上負載型催化劑的70%。
氧化鋁載體的制備過程一般先經過酸堿中和、老化制備前驅體——擬薄水鋁石,再經過過濾和干燥,然后成型,再進行焙燒使之轉化為特定反應需要的晶相。各種公開制備擬薄水鋁石的方法中,其主要工序為原料制備、成膠、老化、洗滌、固液分離得到濾餅,濾餅干燥、粉碎,然后將氫氧化鋁粉體成型、焙燒等步驟制成氧化鋁成品。工業上一般情況都是干燥粉碎后在經過混合、捏合,然后成型。干燥后物料干基在75±5%,而成型時物料干基一般都在25-50%,而且需要成型前必須經過粉碎過程,能耗較高,而且粉碎時粉塵較大,現場環境惡劣,不符合職工衛生監測限值。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術存在的氧化鋁載體制備工藝復雜的問題,提供一種大孔容氧化鋁的制備方法,該方法通過將氧化鋁中和沉淀、老化并水洗后得到的濾餅直接進行成型,能夠簡單地制備得到大孔容氧化鋁載體。
為了實現上述目的,本發明提供一種大孔容氧化鋁載體的連續化的制備方法,該方法包括如下步驟:
(1)將含鋁化合物與沉淀劑、助劑在10-28℃、pH值8-12的條件下接觸,然后在90-150℃下老化至少30分鐘;
(2)將步驟(1)得到的產物進行洗滌和過濾,并將過濾得到的固相進行成型、干燥和焙燒,從而制得大孔容氧化鋁載體。
優選地,所述含鋁化合物為堿金屬的偏鋁酸鹽和/或鋁的強酸鹽。
優選地,所述沉淀劑為堿金屬的氫氧化物、強酸、偏鋁酸鹽和鋁的強酸鹽中的一種或多種;所述沉淀劑可與所述含鋁化合物反應得到氫氧化鋁沉淀。
優選地,所述助劑為水溶性無機鹽和/或水溶性有機物。
優選地,所述水溶性無機鹽為碳酸銨、磷酸銨和碳酸氫銨中的一種或多種。
優選地,所述水溶性有機物為乙醇、丙醇、丁醇、聚乙二醇、聚丙醇、環氧乙烷、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、甲基纖維素、硬脂酸鈉和硬脂酸鉀中的一種或多種。
優選地,相對于所述含鋁化合物和所述沉淀劑中所含的以氧化鋁計的鋁元素,所述助劑的用量為0.05-5重量%。
優選地,所述過濾得到的固相中氫氧化鋁的含量為20-40重量%。
優選地,所述干燥的條件包括:干燥溫度為80-200℃,干燥時間為2-12小時。
優選地,所述焙燒的條件包括:焙燒溫度為40-1500℃,焙燒時間為2-12小時。
優選地,所述洗滌用水進行,所述水的加入量為固相重量的1-10倍。
優選地,所述大孔容氧化鋁載體的孔容為0.9-1.6cm3/g,比表面積為150-300m2/g,堆比為0.2-0.5g/cm3。
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