[發明專利]一種同時檢測黃芪桂枝五物顆粒中四種成分含量的方法

在審

• 申請號: 201811258699.6
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109521106A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 朱立彬;陳騫;曾慶恢;黃志軍;趙剛;翟莉;陳鵬;李霞
• 申請（專利權）人: 健民藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 徐紹新

本發明公開了一種同時檢測黃芪桂枝五物顆粒中四種成分含量的方法，所述四種成分為芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、桂皮醛、6?姜辣素，該方法包括將待測樣品用提取溶劑30～80％甲醇提取，提取液過濾后直接上高效液相色譜儀進行檢測的步驟。本發明能同時檢測出黃芪桂枝五物顆粒中四種物質的含量，具有高效、準確等優點，使黃芪桂枝五物顆粒的質量更加可控。

技術領域

本發明涉及黃芪桂枝五物顆粒的含量測定方法，屬于藥物分析領域。

背景技術

黃芪桂枝五物顆粒，源自《金匱要略》中黃芪桂枝五物湯，由黃芪、桂枝、芍藥、生姜、大棗五味中藥材制成，原文記載功能主治：“血痹陰陽俱微，寸口關上微，尺中小緊，外證身體不仁，如風痹狀，黃芪桂枝五物湯主之”。

藥品質量關系著人類的生命安全，現有的中藥質量主要通過鑒別或1～2種成分的含量測定來進行控制，然而，中藥的療效是通過多成分、多靶點綜合作用的產生的，現有的中藥質量控制存在很大的局限性，不能全面表征藥物的質量，導致中藥摻假、偽劣現象頻發，不僅無法保證療效，還嚴重威脅患者的用藥安全。因此，有必要對中藥中更多成分的含量進行測定以進一步嚴格控制藥物質量。

目前，《中國藥典》2015年版已分別收載黃芪中毛蕊異黃酮葡萄糖苷、桂枝中桂皮醛、芍藥中芍藥苷、生姜中6-姜辣素的HPLC含量測定方法，但由于檢測對象和HPLC條件不同，導致無法對黃芪桂枝五物顆粒中的四種成分進行檢測。

發明內容

本發明的目的是針對上述缺陷，提供一種檢測黃芪桂枝五物顆粒中四種成分含量的方法，該方法能在一個條件下同時檢測出黃芪桂枝五物顆粒中毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芍藥苷、桂皮醛、6-姜辣素四種成分的含量，具有高效、準確等優點。

該方法包括將待測樣品用提取溶劑30～80％甲醇提取，提取液過濾后直接上高效液相色譜儀進行檢測的步驟，所述高效液相色譜儀含有紫外檢測器，所述紫外檢測器的設定檢測波長為210～250nm，所述高效液相色譜儀的色譜柱為C18色譜柱，流動相為重量濃度為0.02～0.3％的磷酸水溶液與乙腈的混合液，采用梯度洗脫，柱溫為20-40℃，理論板數按芍藥苷峰計應不低于4000。

優選地，所述提取溶劑為50％甲醇。

進一步優選地，所述提取溶劑中還含0.5％體積的聚山梨酯80。

優選地，所述紫外檢測器的設定檢測波長為220nm。

優選地，所述流動相為重量濃度為0.1％的磷酸水溶液與乙腈的混合液。

優選地，所述梯度洗脫中，各時間段及流動相中乙腈所占的體積比分別為：0～15min，乙腈15～25％；15～40min，乙腈25～70％。

本發明中所涉及的甲醇濃度均為體積濃度，如50％甲醇指的是每100ml甲醇水溶液中含有甲醇50ml。

本發明的有益效果是：采用本發明提供的方法能同時檢測出黃芪桂枝五物顆粒中四種物質的含量，檢測效率高，速度快，費用低，所采用的色譜條件分離效果好，出峰時間短，檢測結果重現性好，準確度高。采用該方法使黃芪桂枝五物顆粒的質量更加可控。

附圖說明

圖1采用最佳條件得到的高效液相色譜圖。

圖2實施例1中以50％甲醇為提取溶劑得到的高效液相色譜圖。

圖3實施例2中采用200nm檢測波長得到的高效液相色譜圖。

圖4實施例2中采用230nm檢測波長得到的高效液相色譜圖。

圖5實施例2中采用260nm檢測波長得到的高效液相色譜圖。

圖6實施例2中采用280nm檢測波長得到的高效液相色譜圖。