[發明專利]一種溴化鈰晶體及其制備方法

在審

• 申請號: 201811258258.6
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN111101200A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 李文寶
• 申請（專利權）人: 北京夢暉科技有限公司
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B1/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種溴化鈰晶體的制備方法，包括以下步驟：A)將溴化鈰粉末與碳材料置于坩堝中；B)將步驟A)得到的坩堝真空燒封后進行熱處理，得到溴化鈰晶體。本申請還提供了一種溴化鈰晶體。本申請在制備溴化鈰晶體的過程中，在溴化鈰生長原料中加入適量的碳材料作為水、氧消耗劑，消耗掉原料自帶、坩堝附著、原料填裝、轉移、封裝過程中引入的水、氧雜質，從而避免晶體生長過程中發生的物料氧化和水解作用，進而生長出透明、無開裂的高質量溴化鈰單晶。

技術領域

本發明涉及無機新材料技術領域，尤其涉及一種溴化鈰晶體及其制備方法。

背景技術

閃爍晶體用于制造探測器，在高能物理、核物理、影像核醫學診斷、地質勘探、天文空間物理學以及安全稽查領域中有著巨大的應用前景。隨著核科學技術以及其它相關技術的飛速發展，閃爍晶體的應用領域在不斷的拓寬。不同應用領域對無機閃爍體也提出了更多更高的要求。傳統的NaI：Tl、BGO等閃爍晶體已經無法滿足新的應用領域的特殊要求。

摻鈰溴化鑭晶體(LaBr₃：Ce)自1999年被發現后，由于其優異的閃爍性能掀起了研究的熱潮。摻鈰溴化鑭光輸出可達78000Ph/MeV，其衰減時間快達16ns，其密度為5.1g/cm³，對高性能射線的吸收能力明顯強于NaI：Tl晶體，且其環境污染的風險遠遠小于NaI：Tl，因此LaBr₃:Ce晶體目前已成為光輸出高、衰減快閃爍晶體的代表，該晶體有望全面取代NaI：Tl晶體，從而在醫療儀器、安全檢查和油井探測等領域得到廣泛使用。溴化鈰(CeBr₃)閃爍晶體有著很高的發光產額(約45000p/MeV)、高的能量分辨(約4％)，相比LaBr₃:Ce，雖然其性能指標略差，但是其本征的噪音更低，用途也十分廣泛。

CeBr₃晶體生長困難，主要是由于CeBr₃極易吸水和氧化，生成CeOBr或CeO₂，容易造成晶體的開裂與不透明。即使CeBr₃原料的水氧含量極低，在配料、裝管、坩堝封裝過程中也很難避免物料的吸水和吸氧，造成物料的水解和氧化，從而不利于獲得透明無開裂的晶體。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種溴化鈰晶體的制備方法，本申請提供的制備方法可獲得結晶性和透明度好的溴化鈰晶體。

有鑒于此，本申請提供了一種溴化鈰晶體的制備方法，包括以下步驟：

A)將溴化鈰粉末與碳材料置于坩堝中；

B)將步驟A)得到的坩堝真空燒封后進行熱處理，得到溴化鈰晶體。

優選的，所述溴化鈰粉末與碳材料的質量比為1：n，0＜n＜0.01。

優選的，所述熱處理的過程具體為：

將燒封后的坩堝置于布里奇曼下降爐中央，調整坩堝位于上溫區；再加熱后保溫，然后將坩堝下降至下溫區后再降溫至室溫。

優選的，所述上溫區的溫度為750～850℃，所述下溫區的溫度為550～650℃；所述保溫的時間為24～72h。

優選的，所述下降的速率為0.01～10mm/h，所述降溫的速率為1～100℃/h。

優選的，所述碳材料為碳粉或石墨粉。

優選的，所述真空燒封在真空裝置下進行，所述真空燒封的壓力小于5×10^-3Pa。

優選的，所述碳材料的純度99.99％，所述溴化鈰粉末的純度99.99％。

本申請還提供了一種溴化鈰晶體，由溴化鈰粉末與碳材料制備得到。

優選的，所述溴化鈰粉末與碳材料的質量比為1：n，0＜n＜0.01。