[發明專利]疏水性多孔碳基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法

在審

• 申請號: 201811258085.8
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109370783A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 梁學正;李俊巧;施映霞;張杰;才央拉姆
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C11C3/10
• 分類號: C11C3/10;C10L1/02
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 程志軍

1.一種疏水性多孔碳基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法，其特征是包含以下的具體操作步驟：

步驟一，疏水性多孔碳基固體酸材料的制備；

將蔗糖與碳酸氫鈉、偶氮二甲酸鈉按質量比1∶5～30∶1～5溶于水，配成濃溶液后，在80℃下進行減壓蒸餾，去除水分，得均勻混合物，將混合物置于馬弗爐中，升溫至400～600℃進行高溫碳化6～24h后，得到固體，將固體置于10％的鹽酸溶液中，洗滌除鹽后，80℃烘箱中烘干后得碳中間體，將黑色碳中間體和濃硫酸按質量比為1∶15～50進行混合，升溫至150℃下進行磺化反應8～48h后，冷卻至室溫，倒到大量水中，進行抽濾水洗，至濾液為中性，80℃烘箱中烘干后得黑色疏水性多孔碳基固體酸材料；

步驟二，原料預處理；

將廢棄油脂中加入硅藻土，硅藻土用量為廢棄油脂的1％，接著在70℃下進行加熱攪拌2小時，過濾，濾液在100℃下進行減壓蒸餾除去其中的水分；

步驟三，酯交換反應；

在備有攪拌，溫度計，回流的反應釜中加入油脂、低碳醇、疏水性多孔碳基固體酸材料，所述加入油脂、低碳醇、疏水性多孔碳基固體酸材料的質量比為1∶0.2～0.5∶0.01～0.05；進行加熱50～90℃回流攪拌5～18h左右；

步驟四，催化劑的分離及產物的純化；

將粗產品過濾，濾出的疏水性多孔碳基固體酸材料可直接用于下次反應，濾液進行分液分出下層甘油，上層產物加入質量分數為5～10％的NaHCO₃溶液，用量為上層混合物質量的2～6倍，洗滌至中性，以除去未反應的游離脂肪酸，然后用分液漏斗分出上層有機相，以無水MgSO₄干燥，過濾除去干燥劑，減壓蒸餾，可得到近淺黃色透明的產品即為生物柴油。

2.根據權利要求1所述的一種疏水性多孔碳基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法，其特征在于：通過酯交換方法制備生物柴油的原料中，廢油脂是指油脂生產或餐飲業加工過程中的廢油、餐廚廢棄油；低碳醇是指甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一種。