[發明專利]一種聯吡啶衍生物及合成方法、用途有效
| 申請號： | 201811257856.1 | 申請日： | 2018-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN109180571B | 公開（公告）日： | 2021-08-13 |
| 發明（設計）人： | 吳俊清;郭廷翹;章健;吳冠英 | 申請（專利權）人： | 章健 |
| 主分類號： | C07D213/68 | 分類號： | C07D213/68;C07D471/22;C09K11/06;G01N21/64;G01N33/533;G01N33/543 |
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| 地址： | 201209 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡啶 衍生物 合成 方法 用途 | ||
1.一種聯吡啶衍生物，其特征在于，化學結構式為：
2.根據權利要求1所述的聯吡啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述聯吡啶衍生物的其合成路線為：
包括以下步驟：
A、用過氧化物將化合物(4)的一個吡啶環氧化，生成化合物(5)；
B、用硫酸與硝酸將化合物(5)硝化，生成化合物(6)；
C、用乙酰溴將化合物(6)上的硝基轉化為溴，生成化合物(7)；
D、用三溴化磷將化合物(7)還原成化合物(8)；
E、將化合物(8)與3-氨基丙醇縮合，生成化合物(9)；
F、化合物(9)發生酰化反應生成化合物(10)；
G、將化合物(10)用m-CPBA氧化成化合物(11)；
H、化合物(11)與乙酸酐反應，生成化合物(12)；
I、將化合物(12)水解成化合物(13)；
J、將化合物(13)溴化，生成化合物(1)；
K、將化合物(2)溶解于含碳酸鋰的溶劑中，與化合物(1)反應，攪拌，然后置冰浴中冷卻，過濾后，將濾液蒸發至干，殘余物通過反相層析，得到穴狀化合物(3)；
化合物(2)的結構為：
化合物(3)的結構為：
L、將三氯化銪和化合物(3)加入到溶劑中，回流，蒸去溶劑，溶于酸液中，在室溫下攪拌，然后減壓蒸去過量酸，將其濃縮至干，通過反相層析，得到化合物(3’)。
3.根據權利要求2所述的聯吡啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述A步驟的過氧化物為m-CPBA。
4.根據權利要求2所述的聯吡啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述F步驟與化合物(9)發生酰化反應的化合物是苯甲酰氯。
5.根據權利要求2所述的聯吡啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述J步驟的溴化試劑是三溴化磷。
6.根據權利要求2所述的聯吡啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述溶劑是乙醇、甲醇、乙醚、乙腈、二甲亞砜或者二氧六環。
7.根據權利要求2所述的聯吡啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述的酸液為三氟乙酸。
8.權利要求1所述的聯吡啶衍生物在制備時間分辨熒光探針中的應用。
9.權利要求1所述的聯吡啶衍生物在制備時間分辨熒光檢測試劑盒中的應用。
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