[發明專利]一種聚烯烴催化劑動力學評價裝置及方法

在審

• 申請號: 201811257822.2
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109406726A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 王修綱;吳裕凡;曹育才;葉曉峰
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;G01D21/02
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發明涉及一種聚烯烴催化劑動力學評價裝置及方法，裝置包括原料凈化單元、反應單元、數據采集與處理單元，反應單元與所述原料凈化單元的出口連接，數據采集與處理單元包括設置在反應單元內的采集組件及與采集組件連接的控制組件,原料經原料凈化單元脫除雜質后加入到反應單元，加入催化劑和助劑進行控溫聚合反應，利用數據采集與處理單元采集溫度，再按熱量平衡原理計算出聚合反應實時放熱量，最后根據各聚合放熱量換算出實時聚合反應速率。與現有技術相比，本發明具有一機多用、評價速度快、精度高、取樣點密集、反應速率實時監控的優點。

技術領域

本發明屬于聚烯烴催化技術領域，尤其是涉及一種聚烯烴催化劑動力學評價裝置及方法。

背景技術

聚合動力學的研究是工業聚合過程反應器的設計、操作條件確定、工藝條件優化、裝置擴能改造的基礎，是工藝開發過程中不可或缺的環節。催化劑的反應動力學行為是催化劑的重要技術指標，直接影響其使用范圍及使用方法。聚合動力學行為常用聚合反應速率來表示，即不同反應時間下所對應的催化劑活性。

聚烯烴催化劑大多對水氧等極性雜質十分敏感，聚合原料中微量水、氧、硫、砷、一氧化碳等雜質，會與催化劑的活性中心作用，從而降低催化劑活性，嚴重時甚至無法建立反應。作為催化劑評價裝置，聚合原料中催化劑毒物的含量直接影響催化劑評價的精度，同一催化劑在不同規格的原料中表現出的動力學行為差異顯著。因此，原料一致性是聚烯烴催化劑評價的基礎。

可用于聚烯烴的反應速率的方法有單體補償法、快速湮滅法、取樣法、量熱法等。CN1324055C公布了一種測定乙烯淤漿聚合反應速率的單體補償法，隨著聚合反應的進行，釜內聚合單體被消耗，采用質量流量計測定補加乙烯的流量換算成聚合反應速率，此法簡單有效，但由于測試原理依賴反應壓力降低，不適用于本體聚合、液相均相聚合等過程。快速湮滅法即通過不同時刻瞬間湮滅反應獲得該時刻下的產品重量，經多次實驗可獲得反應速率曲線。此方法理論可行，實際工作量巨大，測試效率低，結果粗糙。CN106554441A公布了一種丙烯本體聚合的取樣法測反應速率，不需要湮滅反應，一次反應可得幾個數據點，但隨著取樣頻率的增大，測試工作量劇增。量熱法是通用的反應速率測試方法，CN101603935B，公布的量熱裝置需要引入內部加熱器進行溫度補償，CN100360914C公布的量熱裝置需要考慮釜內液面高度才能測定反應熱流量，兩者更無聚合原料雜質和聚合過程持續補加物料對量熱影響的考量，均不能直接用在聚烯烴反應的量熱上。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種聚烯烴催化劑動力學評價裝置及方法。本發明采用熱量平衡為基礎，通過一系列溫度、壓力、流量傳感器，將反應釜進出各項熱流準確測定，進而獲得精確反應放熱量及聚合反應速率。本發明具有適用范圍廣、精度高、速度快、測試過程實時監控的優點。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種聚烯烴催化劑動力學評價裝置，包括原料凈化單元、反應單元、數據采集與處理單元，

所述原料凈化單元采用精餾塔和/或固定床凈化塔組，

所述反應單元與所述原料凈化單元的出口連接，

所述數據采集與處理單元包括設置在反應單元內的采集組件及與所述采集組件連接的控制組件。

所述固定床凈化塔組內裝填凈化劑或催化劑，包括但不限于脫水劑、脫氧劑、脫CO劑、脫砷劑、脫硫劑或脫醇醚劑。

所述固定床凈化塔組優選在常溫下進行凈化處理。

原料凈化單元，是以脫除原料中有害雜質為目的，使催化劑評價在相同(且極低)原料雜質水平的條件下進行，優選各類雜質含量低于1ppm，對于催化劑極敏感雜質含量優選低于0.1ppm。

所述反應單元包括：