[發(fā)明專利]一種戊唑醇中間體的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811257662.1 | 申請日： | 2018-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN109456288A | 公開（公告）日： | 2019-03-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周志豪;安靜;劉玉超;周彬;張繼 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇七洲綠色化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D303/08 | 分類號： | C07D303/08;C07D301/02 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青;周敏 |
| 地址： | 215621 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 戊唑醇 長鏈 硫醚 甲苯 制備 硫酸二甲酯 操作過程 二甲硫醚 反應(yīng)條件 結(jié)構(gòu)通式 目標產(chǎn)品 氫氧化鉀 二甲基 氯苯基 溶劑 戊酮 | ||
1.一種戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于：將1‐(4‐氯苯基)‐4,4‐二甲基‐3‐戊酮和長鏈硫醚在甲苯和硫酸二甲酯的存在下，進行反應(yīng)，然后加入氫氧化鉀繼續(xù)反應(yīng)制得所述的戊唑醇中間體，其中，所述的長鏈硫醚的結(jié)構(gòu)通式為n為5～14之間的數(shù)，所述的戊唑醇中間體的結(jié)構(gòu)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于：所述的1‐(4‐氯苯基)‐4,4‐二甲基‐3‐戊酮和所述的長鏈硫醚的投料摩爾比為1:1～3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于：所述的1‐(4‐氯苯基)‐4,4‐二甲基‐3‐戊酮和所述的甲苯的投料質(zhì)量比為1:1～4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于：所述的1‐(4‐氯苯基)‐4,4‐二甲基‐3‐戊酮和所述的硫酸二甲酯的投料摩爾比為1:1～3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于：所述的1‐(4‐氯苯基)‐4,4‐二甲基‐3‐戊酮和所述的氫氧化鉀的投料摩爾比為1:1～3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于：所述的1‐(4‐氯苯基)‐4,4‐二甲基‐3‐戊酮和所述的長鏈硫醚在所述的甲苯和所述的硫酸二甲酯的存在下進行反應(yīng)的溫度為10～30℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于：加入所述的氫氧化鉀后反應(yīng)的溫度為30～100℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于：所述的制備方法的具體步驟為：向反應(yīng)器中加入所述的甲苯、所述的1‐(4‐氯苯基)‐4,4‐二甲基‐3‐戊酮和所述的長鏈硫醚，然后在攪拌下滴加所述的硫酸二甲酯，滴加完畢后，在10～30℃下攪拌反應(yīng)3～5h，然后加入所述的氫氧化鉀，升溫至30～100℃反應(yīng)至原料消失，得到所述的戊唑醇中間體。
9.根據(jù)權(quán)利要1或8所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于：控制在25～30℃下滴加所述的硫酸二甲酯。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于：反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)水洗脫去甲苯得到所述的戊唑醇中間體。
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