[發明專利]一種污水處理用生物基復合吸附材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811256496.3
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109351339A
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 劉佳兵
• 申請（專利權）人: 安徽實力環保科技有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/38
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 羅滬光

1.一種污水處理用生物基復合吸附材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）凹凸棒土的有機改性：

向5-10份凹凸棒土中按質量比1:20加入十六烷基三甲基溴化銨混合，再加入90-100份無水乙醇，超聲振蕩1-2h，離心、洗滌至無溴離子，放入100-110℃烘箱中烘干，研磨過200目篩，制得有機改性凹凸棒土；

（2）海藻酸鈣交聯凹凸棒土-沸石微球的制備：

向15-20份預處理沸石粉中1:10加入海藻酸鈉溶液，再加入（1）中所得有機改性凹凸棒土，在35-45℃水浴攪拌器中混合攪拌1-2h，滴加氯化鈣溶液，繼續攪拌8-10h后，取出，制得海藻酸鈣交聯凹凸棒土-沸石微球；

（3）活性炭的改性處理：

向10-15份前處理活性炭中按固液比1:10加入氯化鐵溶液，充分混勻浸泡，在24-26℃水浴中振蕩20-25h后，過濾分離，用去離子水清洗5-6次，在100-110℃烘箱中干燥6-8h，研磨過100目篩，制得改性活性炭；

（4）生物基復合吸附材料的制備：

向1-2份檸檬酸改性β-環糊精中1:25加入去離子水，再加入2-3份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和1-2份N-羥基琥珀酰亞胺，攪拌活化30-40min后，加入到210-213份殼聚糖溶液中，再加入(2)、(3)中所得物料，快速攪拌5-10min，倒入模具，靜止過夜，凝膠后用去離子水反復浸泡，于-80℃低溫冷凍20-25min，再冷凍干燥，制得生物基復合吸附材料。

2.根據權利要求1所述的一種污水處理用生物基復合吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中對沸石進行預處理：將沸石用去離子水清洗后，加入1mol/L的鹽酸中，水浴攪拌1-2h，取出沖洗，在550-560℃馬弗爐中加熱1-2h，取出，研磨過200目篩，得到預處理沸石粉。

3.根據權利要求1所述的一種污水處理用生物基復合吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中海藻酸鈉溶液的濃度為1-2%，氯化鈣溶液的濃度為0.1-0.2mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種污水處理用生物基復合吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中活性炭前處理：將活性炭研磨至粉末狀，過100目篩，用自來水浸泡20-24h，用去離子水清洗5-6次，放入100-110℃烘箱中干燥6-8h；

氯化鐵溶液的濃度為0.5-0.6mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種污水處理用生物基復合吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中檸檬酸改性β-環糊精：向1.2-1.3份檸檬酸、0.2-0.3份次亞磷酸鈉中加入1.2-1.5份去離子水，攪拌溶解，加入1.1-1.2份β-環糊精，升溫至80-85℃溶解，在100-105℃干燥箱中預烘50-60min，再加熱至120-125℃焙烘4-5h后，加入3-5份去離子水溶解，滴加到無水乙醇中，沉淀用無水乙醇洗滌5-6次，在60-65℃下干燥至恒重，得到檸檬酸改性β-環糊精；

殼聚糖溶液的濃度為2-4%。