[發明專利]一種去除氧氮分離提純氖氦的方法

有效

• 申請號: 201811256336.9
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109442868B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 陳杰;段羅斌;莊坤融;徐鋒;李偉;周陽
• 申請（專利權）人: 中船重工鵬力（南京）超低溫技術有限公司;上海寶鋼氣體有限公司
• 主分類號: F25J3/06
• 分類號: F25J3/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種去除氧氮分離提純氖氦的方法，具體過程是：經除氫干燥處理后的氧氮氖氦混合原料氣，加壓進入低溫冷箱冷卻，采用低溫冷凝和低溫吸附去除原料氣中的氧氮等雜質，獲得的純氖氦混合氣繼續降溫并采用低溫冷凝和低溫精餾分離獲得高純氖氣，剩余的含氖粗氦氣單獨復溫后重新降溫，采用低溫吸附和低溫冷凍去除氖氣，獲得高純氦氣。本發明主要采用低溫制冷機和液氮作為冷源，可以為系統提供穩定冷量，且系統操作壓力低，在滿足功能實現的基礎上使流程更為簡化，方法中涉及的低溫吸附，在吸附飽和后可回收吸附氣體，該方式極大地提高了原料氣的利用率，適合于大規模的工業生產。

技術領域

本發明涉及氦氖氣體分離提純的方法，具體是一種去除氧氮分離提純氖氦的方法。

背景技術

氖氣、氦氣是稀有的惰性氣體，在核磁共振、光纖、潛艇、航空、航天、科研和核武器等高端領域有非常重要的用途。

氦氣是一種不可再生的有限資源，主要是從富含氦氣的天然氣中分離提純獲得。美國氦氣資源占全球的50%以上，加上其在中東等地區控制的氦氣資源，全球90%以上的氦氣資源被美國控制，而且已被列為戰略性資源。

氖氣同樣屬于稀有氣體，目前世界上氖氣的產量約為37500萬升，并且這些產品被國外大型氣體公司控制。尤其在近幾年，由于市場環境的變化，導致氖氣價格大幅上漲，給國內的生產、研究等帶來了極大的挑戰。

在工業上主要從空分裝置中提取氖氦，通常采用低溫冷凝和低溫吸附的方法，主要以液氮、液氖、液氫為冷源進行低溫冷凝和低溫吸附，這種傳統方法以及對應的工藝流程導致設備復雜且需要較高的操作壓力，運行過程中溫度、流量控制及系統冷量供應穩定性差，獲取的氣體純度較低。

發明內容

本發明提供了一種去除氧氮分離提純氖氦的方法，其主要采用低溫制冷機為冷源，為系統提供穩定冷量，系統操作壓力低，同時，本發明可方便回收分離出的不純氣體及吸附氣體，有效提高了原料氣的利用率，保證裝置連續運行，在滿足功能實現的基礎上流程更為簡化，適合于大規模的工業生產。

本發明的技術方案如下：

一種去除氧氮分離提純氖氦的方法，主要包括下列步驟：

步驟一，經除氫干燥處理后的原料氣增壓至20~35bar后，進入低溫冷箱，經過液氮和低溫制冷機將其冷卻降溫至65~67K，隨后進行氣液分離，得到氣相粗氖氦氣和液相粗氮。

步驟二，將步驟一所述的氣相粗氖氦氣進行低溫吸附，去除氮氣及氧氣等氣體雜質，得到高純氖氦氣。

步驟三，將步驟二所述的高純氖氦氣經低溫制冷機冷卻降溫至25~28K，隨后進行氣液分離，得到氣相粗氦氣和液相粗氖。

步驟四，將步驟三所述的液相粗氖通過節流減壓至1~2.8bar后，進行低溫精餾，通過精餾獲得高純氖。

步驟五，將步驟三所述的氣相粗氦氣經換熱復溫，增壓至20~35bar后進入低溫冷箱，經過液氮冷卻降溫至77~80K后，低溫吸附去除雜質氖。

步驟六，將步驟五所述的吸附去除雜質氖后的氣體經低溫制冷機降溫至10~13K，殘余微量氖被固化，獲得高純氦。

進一步的，所述步驟一的液相粗氮，經減壓節流至1~2.8bar后，可作為冷源，再次回收利用。

進一步的，所述步驟二的低溫吸附，當吸附飽和后可將吸附氣排放至步驟一所述原料氣中，再次回收利用。

進一步的，所述步驟五的低溫吸附，當吸附飽和后可將吸附氣排放至步驟五所述粗氦氣中，再次回收利用。

進一步的，所述步驟四的低溫精餾，分離出的氣相回流至步驟一所述的原料氣中，再次回收利用。

進一步的，所述步驟四與步驟五同步進行。