[發明專利]LIBS檢測用樣品的制備方法和肥料養分的檢測方法

在審

• 申請號: 201811256288.3
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN111103279A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 朱湘飛;蘇志義;李海群;譚占鰲
• 申請（專利權）人: 深圳市芭田生態工程股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 官建紅

本發明屬于肥料檢測技術領域，具體涉及一種LIBS檢測用樣品的制備方法和肥料養分的檢測方法。該LIBS檢測用樣品的制備方法，包括如下步驟：提供肥料樣品；將所述肥料樣品溶解在溶劑中，得到樣品溶液；將無氮濾紙置于所述樣品溶液中進行浸潤處理，然后將浸有所述樣品溶液的無氮濾紙進行干燥處理，得到所述LIBS檢測用樣品。該制備方法最終得到的LIBS檢測用樣品中肥料養分元素分布均勻，基底效應一致，而且LIBS檢測用樣品中的肥料含量低，因此用該LIBS檢測用樣品對肥料養分元素含量進行檢測的結果更加準確。

技術領域

本發明屬于肥料檢測技術領域，具體涉及一種LIBS檢測用樣品的制備方法和肥料養分的檢測方法。

背景技術

肥料養分的檢測通常是采用化學檢測方法。目前大多采用國標或部標方法，但都是每種養分單獨提取，單獨測定，浸提時間長，操作復雜，費工、費時、費藥品，測試成本很高，效率很低；一些光譜檢測方法也被應用到復混肥元素成分的檢測中，如原子吸收光譜法，電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)。這類方法相對傳統的實驗室分析方法的分析速度有所提高，但是需要溶樣和稀釋等復雜的前處理過程，對于含量較高的鉀元素則需要進行多級稀釋，不僅增加了整個測量周期，而且容易引入多次誤差，對測量準確性產生不利影響，而且無法滿足生產過程快速準確的質量控制需求。

LIBS(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，激光誘導擊穿光譜學)技術由于其快速、實時和無損的檢測能力已經廣泛的應用了土壤、合金、礦物、寶石和古玩等檢測領域。LIBS技術能夠同時檢測所有元素的激發譜線，一次測量得到所有元素的檢測結果，適合于復合肥氮磷鉀的同時檢測。目前已經在復合肥領域對LIBS技術的激光脈寬、延遲時間、積分時間、脈沖能量、樣品環境等因素對激發光譜強度和穩定性的影響進行了研究。但是樣品的預處理都是簡單的壓片，沒有進行其他預處理方式的探索和研究。

不同復合肥是由不同的原料混合的，具有不同的物理和化學特性；復合肥原料的混合均勻性也存在一定的問題。采用壓片方式進行預處理，不同復合肥可能存在不同的基底效應，造成測量結果的差異。復合肥成品在造粒成型以后，還要通過包膜、加防板結油等處理，這些物質包裹在肥料顆粒外層，測量時是先對包膜等進行離子化，這樣降低了復合肥的離子化。另外，LIBS技術對于低濃度含量的測定具有較好的線性關系，但是復合肥中的氮磷鉀含量普遍都在5％以上，甚至高達20％，濃度跨度較大，測量存在非線性關系。

因此，現有技術有待改進。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種LIBS檢測用樣品的制備方法和肥料養分的檢測方法，旨在解決現有肥料養分檢測方法復雜且檢測結果不準的技術問題。

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

本發明一方面提供一種LIBS檢測用樣品的制備方法，包括如下步驟：

提供肥料樣品；將所述肥料樣品溶解在溶劑中，得到樣品溶液；

將無氮濾紙置于所述樣品溶液中進行浸潤處理，然后將浸有所述樣品溶液的無氮濾紙進行干燥處理，得到所述LIBS檢測用樣品。

本發明提供的LIBS檢測用樣品的制備方法即為肥料樣品預處理的方法，該制備方法中，先將肥料樣品溶解在溶劑中得到稀釋后的樣品溶液，該樣品溶液中肥料均勻分布，將無氮濾紙置于所述樣品溶液中浸潤后，樣品溶液的肥料均勻地吸附在無氮濾紙上，然后經過干燥處理，就可以得到LIBS檢測用的固體樣本，該制備方法最終得到的LIBS檢測用樣品中肥料養分元素分布均勻，基底效應一致，而且LIBS檢測用樣品中的肥料含量低，因此用該LIBS檢測用樣品對肥料養分元素含量進行檢測的結果更加準確。

本發明另一方面提供一種肥料養分的檢測方法，包括如下步驟：

提供肥料樣品，且利用本發明的上述制備方法制備LIBS檢測用樣品；