[發(fā)明專(zhuān)利]一種新型金屬有機(jī)骨架ZIF-300膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811256018.2
• 申請(qǐng)日: 2018-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109304102B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金萬(wàn)勤;袁建偉;劉公平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01D71/06
• 分類(lèi)號(hào): B01D71/06;B01D69/10;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/44;C02F101/20
• 代理公司: 南京新慧恒誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32424
• 代理人: 鄧唯

1.金屬有機(jī)骨架ZIF-300膜在截留CuSO₄中的應(yīng)用，其特征在于，所述的金屬有機(jī)骨架ZIF-300膜制備方法如下：

步驟1：陶瓷支撐體的預(yù)處理：將陶瓷支撐體表面用砂紙打磨光滑，再用去離子水沖洗干凈后烘干備用；

步驟2：將金屬鋅鹽、有機(jī)配體和溶劑按照一定的比例混合均勻，進(jìn)行合成反應(yīng)；合成結(jié)束后將晶體離心并用溶劑洗滌，再真空干燥備用，得到金屬有機(jī)骨架材料；其中金屬鋅鹽的質(zhì)量百分比濃度為0.2-0.8％，有機(jī)配體的質(zhì)量百分比濃度為0.28-1％；合成溫度為80-120℃，合成時(shí)間為48-120h；

步驟3：將步驟2制得的金屬有機(jī)骨架材料超聲分散在溶劑中配制得晶種液，然后將晶種液靜置10-30min，再選取上層含有金屬有機(jī)骨架材料的液體，采用浸漬-提拉的方法在預(yù)處理后的支撐體表面制備一層金屬有機(jī)骨架晶種層，烘箱中烘干，得到表面有金屬有機(jī)骨架的支撐體；其中晶種液中金屬有機(jī)骨架材料的質(zhì)量百分濃度為5-15％；浸漬提拉時(shí)間為1-3min；

步驟4：金屬有機(jī)骨架膜的制備：將金屬鋅鹽、有機(jī)配體及溶劑混合攪拌均勻配制制膜母液；將步驟3制得的表面有金屬有機(jī)骨架的支撐體放入反應(yīng)釜中，加入配置好的制膜母液，在80-120℃條件下反應(yīng)24-120h，結(jié)束后用溶劑將陶瓷膜表面沖洗干凈，再烘干，得到致密無(wú)缺陷的金屬有機(jī)骨架ZIF-300膜；其中金屬鋅鹽在母液中的質(zhì)量百分濃度為0.3～1.2％；有機(jī)配體在母液中的質(zhì)量百分濃度為0.3～1.3％；

步驟2和4中所述的金屬鋅鹽均為Zn(NO₃)₂、ZnSO₄或ZnCl₂；

有機(jī)配體為2-甲基咪唑和5-溴-1H-苯并咪唑，其中2-甲基咪唑的質(zhì)量百分濃度為0.08-0.3％；5-溴-1H-苯并咪唑的質(zhì)量百分濃度為0.2-0.7％；

步驟4中所述的有機(jī)配體為2-甲基咪唑和5-溴-1H-苯并咪唑；其中2-甲基咪唑在母液中的質(zhì)量百分濃度為0.1～0.4％；5-溴-1H-苯并咪唑在母液中的質(zhì)量百分濃度為0.2～0.9％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟1中所述的砂紙的目數(shù)為800-1600目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2中所述的真空干燥的溫度為150-180℃，時(shí)間為24-72 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2和4中的溶劑均為N,N-二甲基甲酰胺和去離子水的混合溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟3中所述的超聲分散功率為300-600W，超聲時(shí)間為30-60min；烘箱中的烘干溫度為40-80℃，烘干時(shí)間為24-72小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟3中所述的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟4中的烘干溫度為80-100℃，烘干時(shí)間為24-72h。