[發明專利]一種高穩定性納米超晶格電熱材料的加工方法

在審

• 申請號: 201811255824.8
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109485419A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 郭平
• 申請（專利權）人: 含山縣領創新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/462;C04B35/622;C04B35/63;C04B35/632;C04B35/634
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 羅滬光

1.一種高穩定性納米超晶格電熱材料的加工方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）復合添加料制備：

a.將鈮酸鉀鈉粉末和鹽酸溶液共同混合投入到三頸燒瓶中，不斷攪拌處理6~8min后得混合液A備用；

b.將吡咯和鹽酸溶液共同混合投入到三頸燒瓶中，不斷攪拌處理8~10min后得混合液B備用；

c.將過二硫酸銨和鹽酸溶液共同混合投入到三頸燒瓶中，不斷攪拌處理10~12min后得混合液C備用；

d.將石墨烯、焦磷酸鈉、十二烷基三甲基溴化銨、乙二胺四乙酸二鈉、去離子水對應按照重量比14~18:4~7:2~5:0.5~1:75~80進行混合攪拌，不斷攪拌處理1~1.5h后得混合液D備用；

e.將操作a制得的混合液A和操作b制得的混合液B共同混合投入到反應釜內，不斷攪拌處理35~40min后，再將操作c制得的混合液C緩慢滴加到反應釜內，完成后加熱保持反應釜內的溫度為45~50℃，不斷攪拌處理9~12h后，再將操作d制得的混合液D加入到反應釜內，超聲處理1.5~2h后進行離心過濾，最后用去離子水和無水乙醇依次清洗一遍后得復合添加料備用；

（2）預混料制備：

a.將三氧化二釹、氧化鋰、二氧化鈦按照重量比4~5:2~3:1~2進行混合投入到球磨機內進行球磨處理，40~50min后取出得混合料E備用；

b.將操作a所得的混合料E放入到煅燒爐內，加熱保持煅燒爐內的溫度為1250~1300℃，保溫煅燒處理5~7h后取出得混合料F備用；

c.將操作b所得的混合料F投入到研磨機內研磨過2000目后取出得預混料備用；

（3）成品制備：

將步驟（2）所得的預混料和步驟（1）所得的復合添加料按照重量比6~7:1進行混合，然后投入到坩堝內，保持坩堝內為氬氣保護環境，并加熱保持坩堝內溫度為1350~1380℃，10~12h后將坩堝內物料取出自然冷卻至室溫后即得成品材料。

2.根據權利要求1所述的一種高穩定性納米超晶格電熱材料的加工方法，其特征在于，步驟（1）操作a中所述的鈮酸鉀鈉粉末和鹽酸溶液混合時的質量體積比為1g：180~200 mL；所述的鹽酸溶液的濃度為0.1~0.15mol/L。

3. 根據權利要求1所述的一種高穩定性納米超晶格電熱材料的加工方法，其特征在于，步驟（1）操作b中所述的吡咯和鹽酸溶液混合時的質量體積比為1g：35~40 mL；所述的鹽酸溶液的濃度為0.1~0.15mol/L。

4. 根據權利要求1所述的一種高穩定性納米超晶格電熱材料的加工方法，其特征在于，步驟（1）操作c中所述的過二硫酸銨和鹽酸溶液混合時的質量體積比為1g：20~25 mL；所述的鹽酸溶液的濃度為0.15~0.2mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種高穩定性納米超晶格電熱材料的加工方法，其特征在于，步驟（1）操作e中所述的操作a制得的混合液A和操作b制得的混合液B共同混合時對應的質量比為1~1.2:1；所述的操作c制得的混合液C滴加的總質量是操作b制得的混合液B總質量的0.8~1倍；所述的操作d制得的混合液D的加入量是操作b制得的混合液B總質量的1.4~1.6倍。

6.根據權利要求1所述的一種高穩定性納米超晶格電熱材料的加工方法，其特征在于，步驟（1）操作e中所述的超聲處理時超聲波的頻率為600~650kHz。