[發明專利]一種適用于陶瓷材料表面成膜的半導體電熱膜的制備方法

在審

• 申請號: 201811255821.4
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109451608A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 郭平
• 申請（專利權）人: 含山縣領創新材料科技有限公司
• 主分類號: H05B3/26
• 分類號: H05B3/26;H05B3/14;C04B41/85
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 羅滬光

1.一種適用于陶瓷材料表面成膜的半導體電熱膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）基材處理：

a.先用化學除油劑對陶瓷材料表面進行清洗處理一遍，然后用去離子水對陶瓷材料沖洗一遍后備用；

b.將操作a處理后的陶瓷材料放入到干燥箱內干燥處理1~1.5h后取出備用；

（2）復合處理液制備：

a.先將石墨烯投入到磷酸溶液中浸泡處理10~15min，完成后取出用去離子水沖洗一遍，最后再將其放入到紫外線輻照箱內輻照處理35~40min，最后取出備用；

b.向三口燒瓶中倒入去離子水，加熱保持三口燒瓶內的溫度為92~96℃，然后向三口燒瓶內加入聚乙烯醇顆粒，以300~350轉/分鐘的轉速不斷攪拌處理25~30min后，將三口燒瓶自然冷卻至室溫，隨后再向三口燒瓶內加入十二烷基苯磺酸和苯胺單體，再以700~800轉/分鐘的轉速不斷攪拌處理30~35min，最后向三口燒瓶內加入過硫酸銨水溶液，以1800~2000轉/分鐘的轉速不斷攪拌處理2~3h后取出得混合液A備用；

c.將操作b所得的混合液A放入到反應釜內，然后向反應釜內加入操作a處理后的石墨烯和十二烷基三甲基溴化銨，隨后加熱保持反應釜內的溫度為80~85℃，并將反應釜內的壓力增至0.3~0.35MPa，保溫保壓處理1~2h后將石墨烯濾出，最后再將石墨烯放入到真空干燥箱內干燥處理2~2.5h后取出，得改性石墨烯備用；

d.按對應重量份稱取下列物質：20~25份四氯化錫、3~5份三氯化銻、1~3份氯化鈉、2~3份硬脂酸、1~3份氫氟酸、2~4份植酸、0.5~1份氯化鉀、0.4~0.8份三乙醇胺、10~15份操作c制得的改性石墨烯、5~7份壬基酚聚氧乙烯醚、30~35份乙醇、95~100份去離子水；

e.將操作d稱取的所有物質共同投入到攪拌罐內，高速攪拌均勻后取出得復合處理液備用；

（3）涂覆成膜處理：

a.先將步驟（1）處理后的陶瓷材料加熱至220~240℃，然后將步驟（2）制得的復合處理液噴涂在陶瓷材料的表面上；

b.將操作a處理后的陶瓷材料再浸沒到步驟（2）制得的復合處理液中，隨后提拉成膜備用；

（4）熱處理成型：

將步驟（3）處理后的陶瓷材料投入到保溫爐內，加熱保持保溫爐內的溫度為700~800℃，保溫處理40~50min后將陶瓷材料取出，自然冷卻至室溫后即可。

2.根據權利要求1所述的一種適用于陶瓷材料表面成膜的半導體電熱膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）操作b中所述的干燥處理時控制干燥箱內的溫度為100~110℃。

3.根據權利要求1所述的一種適用于陶瓷材料表面成膜的半導體電熱膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）操作a中所述的石墨烯的顆粒大小為1600~1800目；所述的磷酸溶液的質量分數為7~9%；所述的輻照處理時控制紫外線輻照箱內的紫外線波長為300~320nm，輻照的功率為800~1000W。

4.根據權利要求1所述的一種適用于陶瓷材料表面成膜的半導體電熱膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）操作b中所述的聚乙烯醇顆粒的加入量是去離子水總質量的20~25%；所述的十二烷基苯磺酸、苯胺單體的加入量分別是聚乙烯醇顆粒總質量的10~14%、24~28%；所述的過硫酸銨水溶液的加入量是聚乙烯醇顆粒總質量的30~35%，所述過硫酸銨水溶液的質量分數為10~15%。

5.根據權利要求1所述的一種適用于陶瓷材料表面成膜的半導體電熱膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）操作c中所述的石墨烯、十二烷基三甲基溴化銨的加入量分別是混合液A總質量的30~35%、3~5%。

6.根據權利要求1所述的一種適用于陶瓷材料表面成膜的半導體電熱膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）操作c中所述的干燥處理時控制真空干燥箱內的溫度為110~115℃。

7.根據權利要求1所述的一種適用于陶瓷材料表面成膜的半導體電熱膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）操作a中所述的復合處理液噴涂時控制噴射的壓力為8~10kPa，噴射的流量控制為5~7ml/s。

8.根據權利要求1所述的一種適用于陶瓷材料表面成膜的半導體電熱膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）操作b中所述的提拉成膜的速度條件為100~400mm/min。