[發明專利]一種金屬粒子@ZIFs核殼粒子的制備方法有效
| 申請號: | 201811255627.6 | 申請日: | 2018-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN111100302B | 公開(公告)日: | 2022-07-08 |
| 發明(設計)人: | 張通;白富棟;白毓黎;彭紹忠;王領民;喬凱 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院 |
| 主分類號: | C08G83/00 | 分類號: | C08G83/00 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 金屬 粒子 zifs 制備 方法 | ||
1.一種金屬粒子@ZIFs核殼粒子的制備方法,其特征在于包括如下內容:
(1)將鋅鹽加入到溶劑中制備成前驅體溶液,采用微波在50-100℃處理,產物經離心分離、洗滌、干燥后,得到ZnO納米粒子;
(2)將制得的ZnO納米粒子均勻分散于咪唑類有機配體溶液中,同時加入環氧丙烷,加入量為1%-5%(v/v),在50-120℃攪拌反應一定時間,產物通過離心分離、洗滌、干燥后,得到ZnO@ZIFs核殼粒子。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)所述的鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅、醋酸鋅中的至少一種。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:所述的鋅鹽為醋酸鋅。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于:所述的鋅鹽為無水醋酸鋅。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)所述的溶劑為乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇中的至少一種。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于:所述的溶劑為二甘醇。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)所制備的前驅體溶液的濃度為0.05-0.2mol/L。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于:前驅體溶液的濃度為0.1-0.15mol/L。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)所述的微波處理的功率為300-800W,溫度為80-100℃,反應時間20-60min。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于:微波處理的功率為400-500W。
11.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)離心分離得到產物采用無水乙醇洗滌,洗滌后在60-100℃干燥8-12h。
12.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述的咪唑類有機配體為咪唑、苯并咪唑、2-甲基咪唑中的至少一種;所述有機配體溶液的溶劑是水、乙醇、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的至少一種。
13.根據權利要求12所述的方法,其特征在于:所述有機配體溶液的溶劑是乙醇和/或DMF。
14.根據權利要求1或12或13所述的方法,其特征在于:有機配體溶液的濃度為0.1-1.0mol/L。
15.根據權利要求14所述的方法,其特征在于:有機配體溶液的濃度為0.3-0.6 mol/L。
16.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述ZnO納米粒子與有機配體溶液的固液比為1:100-300(g:mL);均勻分散后攪拌反應20-120min,速度200-500r/min。
17.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:環氧丙烷的加入量為2%-4%(v/v)。
18.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)離心分離得到的產物采用無水乙醇洗滌,洗滌后在60-100℃干燥8-12h。
19.一種ZnO@ZIFs核殼粒子,其特征在于是采用權利要求1-18任意一項權利要求所述方法制備的。
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