[發明專利]鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201811255562.5
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109261156B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 吳慶生;唐益國
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J37/16;B01J37/06;B01J37/34;B01J37/10;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 上?？坡蓪＠硎聞账?特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 葉鳳

1.一種鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（A）在洗凈干燥的玻璃培養皿中滴加火棉膠液，轉動使其均勻分散，然后讓它自然風干，得到火棉膠膜，揭下備用；

（B）在培養皿中注入NiCl₂·6H₂O水溶液，用步驟（A）制備的火膠棉膜封口，然后將之倒置并垂直地插入裝有KBH₄溶液的培養皿中，室溫反應24h后，在裝有NiCl₂·6H₂O水溶液的火棉膠膜一側有黑色產物生成；收集此黑色產物，離心洗滌數次，在60℃下真空干燥，得到鎳膜；

（C）取無水乙酸鋅溶解于無水乙醇，倒入三頸燒瓶中，60℃恒溫油浴攪拌直至乙酸鋅完全溶解；取氫氧化鉀同樣溶解于無水乙醇中，待用；在60℃恒溫油浴攪拌條件下，將氫氧化鉀溶液緩慢滴加入乙酸鋅溶液中，磁力攪拌條件下加熱2h，得到ZnO晶種；

（D）取鎳膜，在室溫下分散于PVP溶液中，磁力攪拌4h，離心分離，得到的固體用無水乙醇清洗一遍，除去多余的PVP分子；然后將PVP處理過的鎳膜分散到步驟（C）配制的ZnO晶種溶液中，攪拌3h后離心分離，固體產物用乙醇清洗一遍，附有ZnO晶種的鎳膜；

（E）接著將附有ZnO晶種的鎳膜分散到等摩爾濃度的硝酸鋅和六次亞甲基四胺的水溶液中，超聲分散后，在90℃反應4 h，產物通過離心分離，用水和乙醇各洗滌兩遍，在60℃下真空干燥，得到鎳膜與氧化鋅納米棒納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（A）中火棉膠液的滴加量為7mL。

3.根據權利要求1所述的鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（B）中采用的NiCl₂·6H₂O水溶液的濃度為5mmol/L，體積為20mL。

4.根據權利要求1所述的鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（B）中采用的KBH₄溶液的濃度為50mmol/L，體積為20mL。

5.根據權利要求1所述的鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（C）中乙酸鋅溶液的配制為，稱取0.2294g的無水乙酸鋅，溶解于125mL的無水乙醇中。

6.根據權利要求1所述的鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（C）中氫氧化鉀溶液的配制為，稱取0.1094g的氫氧化鉀，溶解于65mL的無水乙醇中。

7.根據權利要求1所述的鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（D）中稱取3mg鎳膜分散于20mL的0.5g/L PVP溶液中。

8.根據權利要求7所述的鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（E）中附有ZnO晶種的鎳膜分散到20 mL等摩爾濃度的硝酸鋅和六次亞甲基四胺的水溶液中，其中硝酸鋅和六次亞甲基四胺的摩爾濃度均為0.004M。

9.一種如權利要求1-8任一所述的制備方法得到的鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料。

10.一種如權利要求9所述的鎳膜與氧化鋅納米棒復合材料在羅丹明B或環丙沙星降解中的應用。