[發(fā)明專利]一種小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法

有效

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• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN108975409B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設計）人: 張改妮;任莉君;胡登衛(wèi);郭晶晶
• 申請（專利權）人: 寶雞文理學院
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京精金石知識產(chǎn)權代理有限公司 11470
• 代理人: 強紅剛

本發(fā)明公開了一種小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法，該方法是在氮氣或惰性氣體氣氛下，將聯(lián)氨與層狀氧化錳納米片分散液進行混合，所得混合液在25～60℃下攪拌反應一段時間后撤去氮氣或惰性氣體，將混合液暴露在氧化性氣氛中，在80～100℃下進行攪拌回流處理，之后冷卻、過濾、干燥，得到四氧化三錳納米粒子。該方法是一種新的制備四氧化三錳的方法，得到的四氧化三錳納米粒子尺寸小、分散性良好，可作為制備錳酸鋰材料的優(yōu)質(zhì)原料。

技術領域

本發(fā)明屬于錳化合物合成技術領域，具體涉及一種小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法。

背景技術

隨著納米技術的快速發(fā)展，高分散性、尺寸均一的四氧化三錳納米材料的制備與應用受到了研究者的廣泛關注。四氧化三錳價格低廉、對環(huán)境友好、儲量豐富及其在中性或堿性電解液中均表現(xiàn)良好的電化學性能，而成為許多科研人員所關注的電催化電極材料，同時四氧化三錳納米粒子由于具有量子尺寸效應，在電化學、太陽能轉(zhuǎn)化、分子吸附等領域具有優(yōu)異的性質(zhì)。

目前，四氧化三錳納米材料的制備方法主要有高價錳氧化物法、錳鹽法、碳酸錳法及金屬錳法。其中高價錳氧化物法存在工藝要求嚴格、焙燒溫度高、制備材料物理性能不佳等缺點；錳鹽法制備的四氧化三錳雖然具有純度高、活性好等優(yōu)點，但是該法副產(chǎn)品產(chǎn)量高，環(huán)保不易達標；碳酸錳法是以碳酸錳為原料經(jīng)過高溫焙燒氧化生成四氧化三錳，其產(chǎn)品存在化學活性不好、比表面積偏低等缺點；而金屬錳法工藝復雜、制備材料含雜量高。因此這些方法都或多或少存在純度、工藝、顆粒尺寸等問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種顆粒尺寸小、分散性好的四氧化三錳納米粒子的制備方法。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述技術目的，通過大量試驗研究并不懈努力，最終獲得了如下技術方案：一種小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法，在氮氣或惰性氣體氣氛下，將聯(lián)氨與層狀氧化錳納米片分散液進行混合，所得混合液在25～60℃下攪拌反應0.3～1.0h后撤去氮氣或惰性氣體，將混合液暴露在氧化性氣氛中，在80～100℃下進行攪拌回流處理，之后冷卻、過濾、干燥，得到四氧化三錳納米粒子。

優(yōu)選地，如上所述小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法，所述聯(lián)氨溶液與所述層狀氧化錳納米片分散液中，氧化錳與聯(lián)氨的摩爾比為1：(0.2～0.8)。

優(yōu)選地，如上所述小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法，所述聯(lián)氨溶液與所述層狀氧化錳納米片分散液中，氧化錳與聯(lián)氨的摩爾比為1：(0.5～0.7)。

優(yōu)選地，如上所述小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法，所述層狀氧化錳納米片分散液濃度為1～4mg/mL，所述聯(lián)氨溶液質(zhì)量百分數(shù)為40％～80％。

優(yōu)選地，如上所述小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法，將所得混合液在30～55℃下攪拌反應。。

優(yōu)選地，如上所述小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法，攪拌回流時間1～3h。

優(yōu)選地，如上所述小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法，干燥溫度為80～100℃。

優(yōu)選地，如上所述小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子的制備方法，所述層狀氧化錳納米片分散液按照如下過程制備：將雙氧水溶液與四甲基氫氧化銨溶液快速混合，在室溫攪拌條件下將所得混合液快速加入氯化錳溶液，室溫下攪拌反應，將所得深棕色懸浮液超聲、離心分離、透析得到層狀氧化錳納米片分散液。

本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術，具有如下技術效果：

(1)本發(fā)明方法利用氧化錳與聯(lián)氨之間的氧化還原反應，制備低價態(tài)中間體，在加熱回流條件下，將中間體氧化為高價態(tài)錳氧化物，得到小尺寸高分散性四氧化三錳納米粒子；