[發明專利]一種鑲嵌原位碳化物顆粒的3D非晶合金網絡增強硼鋼基復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811254795.3
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN111101074A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 彭建洪;李海琴;李海賓;毛多鷺;楊永瀟;周德華;許珂琳;韓精衛
• 申請（專利權）人: 青海民族大學
• 主分類號: C22C38/12
• 分類號: C22C38/12;C22C38/08;C22C33/02;C22C45/02
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1.一種鑲嵌原位碳化物顆粒的3D非晶合金網絡增強硼鋼基復合材料及其制備方法，其特征是，材料的制備包括以下步驟：

步驟1、將強碳化物單質金屬M(M為W、V、Cr、Nb、Ta或Ti中的一種或多種)粉和炭黑或石墨粉(C)按照一定摩爾比稱料，再進行高能球磨；

步驟2、對步驟1球磨后得到的混合粉體進行低溫煅燒處理，得到具有高反應活性、高比表面積的M-C中間相合金顆粒粉體；

步驟3、在步驟2得到的M-C中間相合金顆粒粉體中加入一定量的鎳粉，再進行球磨使M-C中間相合金顆粒表面包覆一定厚度的鎳層；

步驟4、步驟3結束后，向其中再加入一定比例的磨球、還原鐵粉、硼粉、鉬粉和鎳粉，然后進行高能球磨；

步驟5、將步驟4球磨得到的混合粉體放入模具中，利用四柱液壓機或冷等靜壓對其混合粉體進行高壓壓實，得到高致密復合塊體坯料；

步驟6、將步驟5得到的致密復合塊體坯料放入真空雙室熱處理爐的熱室進行真空加熱燒結，再將燒結后得到的復合塊體送入真空熱處理爐的冷室，再通高速低溫氮氣對其進行快速氣冷；

步驟7、為了改善材料性能，可對將步驟6得到的硼鋼基復合材料進行適當的熱處理。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，強碳化物單質金屬M粉和炭黑或石墨粉(C)按照W、V、Cr、Nb、Ta或Ti與C最終生成穩定碳化物分子式中的摩爾比進行稱料，并將C過量10％(為了補償后續煅燒處理過程中C元素的揮發)，然后進行高能球磨(球料比為5∶1～10∶1，轉速為300～700r/min，球磨時間為20～80h)。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，煅燒處理是在氬氣保護下進行的，煅燒溫度范圍為650～800℃(煅燒時間30min～1h)，得到具有高活性、高比表面積的M-C中間相合金顆粒粉體。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，加入的鎳粉的質量為中間相合金顆粒粉體質量的5～10％，再進行高能球磨，得到包覆鎳層的Nb-C中間相合金粉體(轉速為300r/min，球磨時間為10h)。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟4中，加入一定量的磨球、還原鐵粉、硼粉、鉬粉和鎳粉(硼粉占金屬總粉體質量的0.001～1％，鉬粉占金屬總粉體質量的0.1～1％，鎳粉占金屬總粉體質量的0.1～1％；步驟3得到的包覆鎳層的M-C中間相合金顆粒粉體占全部粉體質量的5～25％)，然后再進行高能球磨(球料比為5∶1～10∶1，轉速為300～500r/min，球磨時間為20～100h)。球磨后，采用過篩法將混合物和球磨介質進行分離，篩孔孔徑為200目，得到的混合粉體的平均晶粒度在0.5μm以下。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟5中，利用冷等靜壓機壓實，則將混合粉體置于專用的成型包套中；利用四柱液壓機壓實，則將混合粉體置于不銹鋼模具中(模具提前預熱至200～350℃)，然后整體加熱到200～350℃。冷等靜壓機/四柱液壓機的壓力為300-700MPa，保壓時間為10-30min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟6中，在真空雙室熱處理爐熱室進行低溫燒結的溫度范圍為1000～1200℃，保溫時間為30min～2h，真空度為4×10^-1～4×10^-3Pa。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟6中，在真空雙室熱處理爐冷室中通高速低溫氮氣，氣流經導流板上噴嘴噴向復合塊體進行快速冷卻，出來的熱氣流通過高效熱交換器進行冷卻，再經風機噴向復合塊體從而實現快速冷卻循環；冷室中氣冷壓強≤2bar，復合塊體樣品整體冷卻速率≥8℃/s。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟7中，可對本發明制備的復合材料進行常規熱處理，即采用一些常見的鋼鐵材料熱處理方法：退火、淬火(水淬/油淬)、低/中/高溫回火。