[發明專利]一種2-氯煙酸濕品干燥工藝及其干燥設備

有效

• 申請號: 201811254540.7
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109442916B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 齊鯤鵬
• 申請（專利權）人: 老河口市天和科技有限公司
• 主分類號: F26B11/04
• 分類號: F26B11/04;F26B5/04;F26B21/00;F26B21/08;F26B21/10;F26B21/12;F26B25/00;F26B25/16
• 代理公司: 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247
• 代理人: 陳凱

本發明提出了一種2?氯煙酸濕品干燥工藝及其干燥設備，干燥工藝包括程序升溫和減壓操作，并通過轉動干燥設備加快干燥進程，干燥設備包括：雙錐干燥筒、機架、驅動電機、蒸汽管道、真空管道、蒸汽發生器和真空泵，所述雙錐干燥筒包括簡體和夾套層，雙錐干燥筒的兩側可轉動安裝在機架上，其中一側的夾套層通過蒸汽管道與蒸汽發生器相互連通，另一側筒體內部通過真空管道與真空泵相互連通，機架的內部固定安裝有驅動電機，驅動電機通過皮帶輪雙錐干燥筒傳動連接，本發明能夠提高2?氯煙酸的烘干速度，烘干操作更靈活，降低人工成本，同時便于企業進行設備改造，降低設備投入，具有廣泛的應用價值。

技術領域

本發明涉及化工中間體生產技術，尤其涉及一種2-氯煙酸濕品干燥工藝及其干燥設備。

背景技術

2-氯煙酸是重要的精細化工中間體，用于多種藥物、殺蟲劑、殺菌劑和除草劑的中間體原料，因此前其具有廣闊的市場前景。

然而受制于制備工藝的不足，2-氯煙酸的產能并不高，生產周期偏長，目前合成2-氯鹽酸的工藝通常是采用2-氯-3-氰基吡啶水解法，通過2-氯-3-氰基吡啶在堿性條件下水解，再調節pH，冷卻降溫結晶，并通過固液分離手段得到2-氯煙酸濕品，烘干濕品后得到2-氯煙酸成品。目前常用的烘干工藝為在較高的烘干溫度下烘干固定的時間，由于2-氯煙酸濕品的溶劑為水，溫度較高時其容易溶解于水中，因此常規的烘干工藝極易導致其烘干結塊，或者烘干過程產生物料流失，其次目前2-氯煙酸烘干花費時間較長，操作靈活度不高，對提高企業生產效率不利。

發明內容

有鑒于此，本發明提出了一種效率高、操作靈活度高的2-氯煙酸濕品干燥工藝及其干燥設備。

本發明的技術方案是這樣實現的：本發明提供了一種2-氯煙酸濕品干燥工藝，包括如下步驟：

將2-氯煙酸濕品投入干燥設備內，控制設備內溫度在30±10℃，壓力為20±10Kpa，干燥至設備內的環境濕度小于40％RH時，控制設備內溫度在50±10℃，壓力為20±10Kpa，干燥至設備內的環境濕度小于30％RH時，控制設備內溫度在70±10℃，壓力為20±10Kpa，干燥至設備內的環境濕度小于20％RH時，停止加熱和抽真空，得到2-氯煙酸干品。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述干燥設備包括：雙錐干燥筒、機架、驅動電機、蒸汽管道、真空管道、蒸汽發生器和真空泵，所述雙錐干燥筒包括筒體和夾套層，雙錐干燥筒的兩側可轉動安裝在機架上，其中一側的夾套層通過蒸汽管道與蒸汽發生器相互連通，另一側筒體內部通過真空管道與真空泵相互連通，機架的內部固定安裝有驅動電機，驅動電機通過皮帶與雙錐干燥筒傳動連接。

在以上技術方案的基礎上，優選的，還包括溫濕度傳感器、壓力傳感器、第一自控調節閥、第二自控調節閥和PLC控制器，所述筒體內部安裝有溫濕度傳感器和壓力傳感器，所述蒸汽管道上安裝有第一自控調節閥，真空管道上安裝有第二自控調節閥，所述溫濕度傳感器、壓力傳感器、第一自控調節閥和第二自控調節閥均與PLC控制器電性連接。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述電機與PLC控制器電性連接。

更進一步優選的，所述干燥工藝還包括：控制設備內溫度在30±10℃，壓力為20±10Kpa，轉動雙錐干燥筒3周/min；干燥至雙錐干燥筒內的環境濕度小于40％RH時，控制設備內溫度在50±10℃，壓力為20±10Kpa，轉動雙錐干燥筒2周/min；干燥至雙錐干燥筒內的環境濕度小于30％RH時，控制設備內溫度在70±10℃，壓力為20±10Kpa，轉動雙錐干燥筒1周/min；干燥至雙錐干燥筒內的環境濕度小于20％RH時，停止加熱和抽真空，得到2-氯煙酸干品。

在以上技術方案的基礎上，優選的，還包括真空過濾器，所述真空管道通過真空過濾器與筒體內側相互連通。