[發明專利]一種環己醇精餾殘液中回收的二環己基醚的精制方法

有效

• 申請號: 201811254458.4
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109251134B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 霍二福;馮明;程偉琴;王延花;王柏楠;師傳興;魏新軍;李迎春;王毅楠;寧紅軍;阮晨蕾;祝捷;韓娟;鄂志;劉毅;陳蔚;吳澤鑫;袁琳;邢文聽;周濤;張樂;羅迎娣;王宏力
• 申請（專利權）人: 河南省化工研究所有限責任公司;平頂山市神馬萬里化工股份有限公司
• 主分類號: C07C41/44
• 分類號: C07C41/44;C07C41/42;C07C43/184
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 郭中民

1.一種環己醇精餾殘液中回收的二環己基醚的精制方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

a、通過催化加氫反應，將從環己醇精餾殘液回收的二環己基醚中所含雜質3-環己基環己烯的沸點230.4 ℃、1-環己基環己烯的沸點234.2 ℃和環己亞基環己烷的沸點237.6 ℃轉化為雙環己烷的沸點227 ℃，增加了雜質化合物與二環己基醚沸點242.5 ℃的沸點差；其中：催化加氫的反應溫度為80-220 ℃，反應壓力為1-10 MPa，反應時間為1-6 h，催化劑加入量為從環己醇精餾殘液回收的二環己基醚質量比的0.3-10 %，攪拌速度50-600 r/min；

b、通過減壓精餾的方法將雙環己烷與二環己基醚精確分離；采用間歇式精餾塔進行分離，開啟真空泵，維持精餾系統真空度133 Pa，逐漸加熱升溫至110 ℃，收集精餾塔塔頂溫度為99-100.5 ℃的餾分，得到雙環己烷產品，收集精餾塔塔頂溫度為101-102 ℃的餾分，得到二環己基醚產品，純度為99.8 %以上。

2.根據權利要求1所述的環己醇精餾殘液中回收的二環己基醚的精制方法，其特征在于：所述3-環己基環己烯的質量百分比濃度為5-20 %，1-環己基環己烯的質量百分比濃度為5-13 %，環己亞基環己烷的質量百分比濃度為5-15 %，二環己醚的質量百分比濃度為65-95 %。

3.根據權利要求1所述的環己醇精餾殘液中回收的二環己基醚的精制方法，其特征在于：所述催化加氫反應的催化劑為質量百分比濃度為1-20 %的鉑炭、質量百分比濃度為1-20 %的鈀炭、或質量百分比濃度為1-20 %的蘭尼鎳中的任意一種，使用的氫源為氫氣。