[發(fā)明專(zhuān)利]一種磁場(chǎng)強(qiáng)化固相微萃取效果的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811254356.2
• 申請(qǐng)日: 2018-10-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109323914A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡云霞;王邃;謝洪珍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/40
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/40;G01N21/76;G01N27/26
• 代理公司: 寧波誠(chéng)源專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛(wèi)

1.一種磁場(chǎng)強(qiáng)化固相微萃取效果的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)制備固相微萃取基質(zhì)材料，加入納米磁核Fe₃O₄通過(guò)超聲分散制備磁性納米復(fù)合物分散體系；

2)在磁性玻碳電極上磁性納米復(fù)合物分散體系通過(guò)涂覆干燥處理完成固相微萃取涂層修飾，得到磁性玻碳修飾電極；

3)將制備好的磁性玻碳修飾電極浸泡在含有待測(cè)目標(biāo)物的樣品溶液中進(jìn)行磁場(chǎng)強(qiáng)化固相微萃取；

4)萃取完成后的磁性玻碳修飾電極作為工作電極，利用電化學(xué)發(fā)光分析儀進(jìn)行目標(biāo)物含量測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)的固相微萃取基質(zhì)材料采用氧化石墨烯離子液體，具體制備過(guò)程為：

a、將9～11mg氧化石墨烯和18～22mL去離子水混合，再加入18～22mg 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([BMIM]PF₆)和34～36mg NaOH，超聲震蕩25～30min；

b.、將上述所得的混合物置于78～82℃條件下攪拌12～14h；

c.、然后邊攪拌邊緩慢加入28～32μL肼于該混合液中，并在78～82℃條件下保持2.5～3.5h，即得IL-GO納米復(fù)合物；

d.、將所得的IL-GO納米復(fù)合物離心，并用去離子水和乙醇各洗滌2～4次，然后重新分散在10mL去離子水中得IL-GO溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟1)的磁性納米復(fù)合物分散體系的制備過(guò)程為：

A、向40mL去離子水中溶解470～490mg FeCl₃·6H₂O和170～190mg FeCl₂·4H₂O并超聲20～40min，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱攪拌至84～86℃；

B、然后向上述溶液中中加入29～31％的氨水調(diào)節(jié)pH至9.8～10.2，并繼續(xù)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下劇烈攪拌1.5～2.5h；

C、反應(yīng)結(jié)束后，離心分離得到黑色物質(zhì)，用去離子水及乙醇分別清洗2～4次并在64～66℃真空干燥得Fe₃O₄納米粒子；

D、將上述中所得的Fe₃O₄納米粒子分散在IL-GO溶液中，F(xiàn)e₃O₄納米粒子和IL-GO復(fù)合物的重量比為1：1.8～2.2，隨后所得混合物在78～82℃下攪拌反應(yīng)1.5～2.5h，即得到Fe₃O₄@IL-GO磁性納米復(fù)合物溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2)在磁性玻碳電極上磁性納米復(fù)合物分散體系修飾磁性納米復(fù)合物的具體過(guò)程為：修飾前，將磁性玻碳電極依次用1.0、0.3、0.05μm的α-三氧化鋁拋光粉拋光至鏡面，清洗干凈后將電極放入0.2mol/L KNO₃和1mmol/L K₃Fe(CN)₆的混合液中掃描循環(huán)伏安曲線，電壓范圍為-0.2V～0.6V，掃速為50mV/s，得到的循環(huán)伏安曲線峰電位差在78mV以下，即表明電極拋光干凈，然后將電極依次用去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗，并用氮?dú)獯蹈蓚溆茫蝗?～9μL磁性納米復(fù)合物溶液修飾在電極表面，然后置于35℃恒溫干燥箱中干燥成膜，即得到磁性納米復(fù)合物修飾磁性電極。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟3)的微萃取過(guò)程為：在室溫下，將制備好的磁性玻碳修飾電極浸泡在樣品溶液中，在90～110rpm轉(zhuǎn)速下攪拌15～25min，進(jìn)行吸附萃取。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟4)的含量測(cè)定具體過(guò)程為：將磁性玻碳修飾電極取出，置于電化學(xué)發(fā)光測(cè)試液中進(jìn)行含量測(cè)定，磁性玻碳修飾電極作為工作電極，鉑絲電極為對(duì)電極，飽和甘汞電極為參比電極，構(gòu)建三電極系統(tǒng)，置入含有10μL0.01mol/L luminol、10μL 30mmol/L H₂O₂、980μL 0.1mol/L碳酸鹽(pH＝9.9)緩沖溶液中，啟動(dòng)電化學(xué)反應(yīng)，測(cè)定電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。