[發明專利]一種使用內部熱耦合精餾塔分離甲基氯硅烷的裝置及方法

有效

• 申請號: 201811254287.5
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109438500B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 孫津生;奚志駿;崔承天;劉思瑤
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12;C07F7/20;B01D3/14
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李素蘭

本發明公開了一種使用內部熱耦合精餾塔分離甲基氯硅烷的裝置及方法，將一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的混合原料送到無再沸器的高壓塔中，塔頂采出一甲基三氯硅烷產品；塔側開設3?10條側線，采出蒸氣送至不同換熱器中冷凝后送回；塔底采出混合液體；將高壓塔塔底得到的混合液體送到無冷凝器的低壓塔塔頂，塔頂采出混合蒸氣，加壓后送至高壓塔塔底；塔側開設相同數目的側線，采出液體送至對應換熱器中蒸發后送回；塔底采出二甲基二氯硅烷產品。通過離散式內部熱耦合精餾技術，實現了對傳統甲基氯硅烷分離工藝的高度熱集成化節能，大幅減少了冷卻水與蒸氣消耗，具備顯著經濟效益。

技術領域

本發明涉及一種有機硅單體精餾方法，尤其是節能型甲基氯硅烷精餾方法及裝置；具體涉及一種使用內部熱耦合精餾塔分離甲基氯硅烷的方法及裝置。

背景技術

有機硅化合物，一般指代含有Si-C鍵的化合物，因兼具無機材料與有機材料的性能，其聚合物擁有諸多優異性能，被廣泛應用在電子電氣、建筑、化工、紡織、輕工、醫療等各行業，有“工業味精”之稱。而有機硅單體作為有機硅高聚物的起始生產原料，在有機硅產業中占據重要地位。甲基氯硅烷，主要指一甲基三氯硅烷(后稱一甲)、二甲基二氯硅烷(后稱二甲)兩種，作為重要的有機硅單體種類，其分離工藝的節能優化具備巨大的經濟效益。目前，對工業中常見的甲基氯硅烷分離技術，工業中僅實現了普通精餾技術的應用。對應的精餾方案主要分為順式切割、反式切割、中段切割三種，其中，反式切割與中段切割因為實際操作中容易導致二甲產品不達標，目前工業中主要使用順式切割流程方案。

整個順式切割流程中，對主要的甲基氯硅烷混合物——一甲二甲混合物，其分離工段因其產品流量大、產品純度要求高、相對揮發度相近、高效無毒萃取劑難以開發，導致該工段可在整個工藝流程中占到至少60％的能耗。因此，對一甲二甲精餾方案的精餾技術再設計與優化可顯著降低整個工藝的能耗，具備顯著的經濟效益。

內部熱耦合精餾塔(internally heat integrated distillation column，簡稱HIDiC)是指將精餾塔拆成高壓的精餾段與低壓的提餾段，通過換熱器或者其他技術實現精餾段與提餾段內部各板對應換熱；根據進料與設計要求的不同，拆分時不必嚴格按照精餾段與提餾段來進行拆分，換熱時也不必追求必須每板對應換熱。內部熱耦合精餾塔通過兩塔間的內部換熱，實現了能量的高效利用，在分離同樣的二組分物質時，在相同的理論板數與分離要求的前提下，可以大幅減少的再沸熱量與冷凝量需求，節能最高可達到60％以上。離散式內部熱耦合精餾塔，則是借鑒其理念，通過從兩塔塔側采出數條側線進行換熱來實現該技術。其應用難度低，需要分離組分相對揮發度小，同時其溫度對壓力較敏感。因此適合應用到甲基氯硅烷的分離技術中。

發明內容

本發明提供了一個使用離散式內部熱耦合精餾塔分離甲基氯硅烷混合物，尤其是一甲二甲混合物的方法及裝置，該方法使用含有數個中間換熱器的離散式內部熱耦合精餾塔系統對甲基氯硅烷混合物進行精餾分離，具備極好的節能、節水效果，得到的產品質量高。

一種使用內部熱耦合精餾塔分離甲基氯硅烷的辦法，其設備包括無再沸器的高壓精餾塔，無冷凝器的低壓精餾塔、減壓閥、壓縮機、3-10臺用于兩塔側線換熱的中間換熱器，均為常見的通用設備。將粗一甲二甲混合原料送到無再沸器的高壓塔中，塔頂采出一甲產品；塔側開設3-10條側線，采出蒸氣送至不同換熱器中冷凝后送回；塔底采出混合液體；將高壓塔塔底得到的混合液體送到無冷凝器的低壓塔塔頂，塔頂采出混合蒸氣，加壓后送至高壓塔塔底；塔側開設相同數目的側線，采出液體送至對應換熱器中蒸發后送回；塔底采出二甲產品。

本發明的具體技術方案如下：

一種使用內部熱耦合精餾塔分離甲基氯硅烷的辦法，其特征是包括如下步驟：