[發(fā)明專利]一種金屬鈀負(fù)載的石墨烯基氣敏傳感材料及制備與應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811253276.5
• 申請(qǐng)日: 2018-10-25
• 公開（公告）號(hào): CN109557138A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄔寶峰;田陸
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京鐳硼科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N27/12
• 分類號(hào): G01N27/12
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

1.一種金屬鈀負(fù)載的石墨烯基氣敏傳感材料的制備，其特征在于，將石墨烯進(jìn)行預(yù)氧化處理后，再進(jìn)行氧化處理；然后通過(guò)一步還原法將氧化后的石墨烯還原成還原氧化石墨烯，并同時(shí)將金屬鈀負(fù)載在所述還原氧化石墨烯表層，即得石墨烯基氣敏傳感材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備，其特征在于，金屬鈀負(fù)載在所述還原氧化石墨烯表層的過(guò)程，在表面活性劑的作用下進(jìn)行；

優(yōu)選的，所述負(fù)載具體為：將氯化鈀、表面活性劑分別均勻分散在水中，然后與氧化石墨烯的分散液混合后，再加入還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)，即可。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備，其特征在于，所述表面活性劑選自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種；

優(yōu)選的，所述表面活性劑的與所述氯化鈀的重量比為2:4～6。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備，其特征在于，所述預(yù)氧化處理具體為：分別將K₂S₂O₈、P₂O₅緩慢均勻的加入濃硫酸中，調(diào)整溫度至70～90℃，加入石墨烯，維持溫度反應(yīng)25～35min，干燥、洗滌，即得預(yù)氧化石墨烯；

優(yōu)選的，所述K₂S₂O₈與P₂O₅的質(zhì)量比為0.8～1.2:1；所述K₂S₂O₈與石墨烯的質(zhì)量比為1.5～2:1；

更優(yōu)選的，所述石墨烯的目數(shù)為100目～500目。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的制備，其特征在于，所述氧化處理具體為：

1)將石墨烯緩慢加入濃硫酸后，在低溫環(huán)境下緩慢加入KMnO₄，調(diào)整溫度至30～40℃，反應(yīng)1.8～2.2h；

2)向步驟1)反應(yīng)后的混合物中加入水進(jìn)行稀釋，稀釋后調(diào)整溫度至55～65℃，反應(yīng)1.8～2.2h；

3)向步驟2)反應(yīng)后的混合物中加入水進(jìn)行第二次稀釋，稀釋后向其滴加體積濃度為25～35％的H₂O₂水溶液，滴加至不產(chǎn)生氣泡，停止反應(yīng)，然后將反應(yīng)液靜置20～30h，再進(jìn)行洗滌、干燥，即得氧化石墨烯；

優(yōu)選的，步驟2)和步驟3)中所述稀釋采用多次加入，每次加入量為20～30mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備，其特征在于，步驟3)中所述干燥具體為：將洗滌后的氧化石墨烯在-30～-15℃的溫度下冷凍干燥40～60h；

優(yōu)選的，所述干燥具體為：將洗滌后的氧化石墨烯先置于-30～-15℃的溫度下冷凍40～60h，再置于-80～-50℃的溫度下冷凍干燥46～50h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的制備，其特征在于，所述還原法具體為：將氯化鈀按0.04～0.06mol/L的濃度以及表面活性劑按0.8～1.2mg/mL的濃度分別均勻的分散至水中，然后與濃度為0.04～0.06mg/mL的氧化石墨烯分散液混合，以功率為500～1000W，頻率為20～60Hz的超聲進(jìn)行20～40min后，再加入還原劑；然后在80～100℃的溫度下，反應(yīng)4～6h，過(guò)濾、洗滌，即得金屬鈀負(fù)載的石墨烯基氣敏傳感材料；

優(yōu)選的，還原劑為濃度0.1～0.3mol/L NaBH₄和濃度0.8～1.2mol/L NaOH的混合溶液。