[發明專利]一種制備硫酸氧釩的方法

在審

• 申請號: 201811252912.2
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN108975399A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 李蘭杰;閆浩;白瑞國;馬瑞峰;祁健;高明磊;耿立唐
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;C01G31/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種制備硫酸氧釩的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將偏釩酸銨溶解后加入除雜劑，調節溶液的pH為6-8.5進行溶釩，溶釩結束后固液分離，得到凈化溶釩液；

(2)將步驟(1)得到的凈化溶釩液加熱，然后調節pH依次為6-5.8，5.7-5.4，4.8-4.0，2.4-1.9四個階段進行梯度沉釩，沉釩結束后固液分離，得到沉釩母液和固相多釩酸銨；

(3)將步驟(2)得到的多釩酸銨進行煅燒脫氨，得到五氧化二釩；

(4)將步驟(3)得到的五氧化二釩與硫酸混合后加入還原劑，得到硫酸氧釩溶液。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述除雜劑為氨水和/或水合肼。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述溶釩的溫度為60-100℃。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述溶釩的溫度為90-100℃。

5.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述溶釩的時間為3-30min。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述溶釩的時間為5-15min。

7.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)得到的凈化溶釩液中釩濃度為8-32g/L。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(1)得到的凈化溶釩液中釩濃度為20-28g/L。

9.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)得到的凈化溶釩液的pH為6.5-7.5。

10.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述梯度沉釩過程中前三個階段沉釩的時間獨立地為5-20min。

11.如權利要求10所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述梯度沉釩過程中第四個階段沉釩的時間為40-80min。

12.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中加入硫酸調節pH。

13.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述沉釩的溫度為90-100℃。

14.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(3)所述煅燒前將所得多釩酸銨水洗2-4次。

15.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述煅燒脫氨的溫度為490-550℃。

16.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(3)所得五氧化二釩中雜質總含量≤0.05wt％，其中Si元素含量≤0.005wt％，Ca元素的含量≤0.01wt％，Al元素的含量≤0.004wt％。

17.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述還原劑為二氧化硫。

18.如權利要去1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將偏釩酸銨溶解后加入氨水和/或水合肼，調節溶液的pH為6-8.5，在60-100℃下溶釩3-30min，溶釩結束后固液分離，得到濃度為8-32g/L，pH為6.5-7.5的凈化溶釩液；

(2)將步驟(1)得到的凈化溶釩液加熱，然后加入硫酸調節pH依次為6-5.8，5.7-5.4，4.8-4.0，2.4-1.9四個階段進行梯度沉釩，每個階段沉釩的溫度為90-100℃，前三個階段沉釩時間獨立地為5-20min，第四個階段沉釩的時間為40-80min，沉釩結束后固液分離，得到沉釩母液和固相多釩酸銨；

(3)將步驟(2)得到的多釩酸銨水洗2-4次，干燥后在490-550℃下進行煅燒脫氨，得到五氧化二釩；

(4)將步驟(3)得到的五氧化二釩與硫酸混合，通入二氧化硫氣體，得到硫酸氧釩溶液。