[發(fā)明專利]一種制備大顆粒高純五氧化二釩的方法

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• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN108975402A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 李蘭杰;閆浩;祁健;趙備備;柳朝陽;張振全
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種制備純度≥99.95wt％，粒度≥150μm的五氧化二釩的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將偏釩酸銨溶解后加入除雜劑，調(diào)節(jié)溶液的pH為6.5-8.2進行溶釩，溶釩結束后固液分離，得到含釩凈化液；

(2)將步驟(1)得到的含釩凈化液加熱，然后調(diào)節(jié)pH依次為6-5.8，5.7-5.4，4.8-4.0，2.4-1.9四個階段進行梯度沉釩，沉釩結束后固液分離，得到沉釩母液和固相多釩酸銨；

(3)將步驟(2)得到的多釩酸銨進行煅燒脫氨，得到五氧化二釩。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述除雜劑為氨水和/或水合肼。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述溶釩的溫度為60-100℃。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述溶釩的溫度為90-100℃。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述溶釩的時間為3-30min。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述溶釩的時間為5-15min。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)得到的含釩凈化液中釩濃度為8-32g/L。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(1)得到的含釩凈化液中釩濃度為20-28g/L。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)得到的含釩凈化液的pH為6.5-7.5。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述梯度沉釩過程中前三個階段沉釩的時間為5-20min。

11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述梯度沉釩過程中第四個階段沉釩的時間為40-80min。

12.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中加入硫酸調(diào)節(jié)pH。

13.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述沉釩的溫度為90-100℃。

14.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)所述煅燒前將所得多釩酸銨水洗2-4次。

15.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述煅燒脫氨的溫度為490-550℃。

16.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所得五氧化二釩中雜質(zhì)總含量≤0.05wt％，其中Si元素含量≤0.005wt％，Ca元素的含量≤0.01wt％，Al元素的含量≤0.004wt％。

17.如權利要求1-16任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將偏釩酸銨溶解后加入氨水和/或水合肼，調(diào)節(jié)溶液的pH為6.5-8.2，在60-100℃下溶釩3-30min，溶釩結束后固液分離，得到釩濃度為8-32g/L，pH為6.5-7.5的含釩凈化液；

(2)將步驟(1)得到的含釩凈化液加熱，然后加入硫酸調(diào)節(jié)pH依次為6-5.8，5.7-5.4，4.8-4.0，2.4-1.9四個階段進行梯度沉釩，每個階段沉釩的溫度為90-100℃，前三個階段沉釩時間獨立地為5-20min，第四個階段沉釩的時間為40-80min，沉釩結束后固液分離，得到沉釩母液和固相多釩酸銨；

(3)將步驟(2)得到的多釩酸銨水洗2-4次，干燥后在490-550℃下進行煅燒脫氨，得到純度＞99.95wt％，粒度≥150μm的五氧化二釩產(chǎn)品。