[發(fā)明專利]2335型硼酸鋅的制備及微觀形貌調(diào)控方法

有效

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• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109179445B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉啟奎;岳濤;馮維春;翟云鴿;高維丹;李培培;王灝
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12
• 代理公司: 濟(jì)南克雷姆專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37279
• 代理人: 張祥明

本發(fā)明提供了一種2335型硼酸鋅的微觀形貌調(diào)控方法，以硼酸、氫氧化鋅為原料合成硼酸鋅，通過改變硫酸鋅與氫氧化鈉溶液的接觸反應(yīng)方式及反應(yīng)溫度實(shí)現(xiàn)不同活度氫氧化鋅的制備，通過調(diào)節(jié)硼酸鋅的合成溫度來匹配氫氧化鋅的反應(yīng)活度需求，從而控制氫氧化鋅與硼酸的反應(yīng)速率，進(jìn)一步影響硼酸鋅的晶體成核速率和晶體生長速率，實(shí)現(xiàn)對結(jié)晶產(chǎn)品的微觀形貌調(diào)控。本發(fā)明能夠解決傳統(tǒng)硼酸鋅生產(chǎn)工藝在產(chǎn)品微觀形貌不規(guī)則、不均一等方面的缺陷，生產(chǎn)出一系列穩(wěn)定可控的差異化產(chǎn)品，適用于不同的應(yīng)用領(lǐng)域，可以有效扭轉(zhuǎn)我國高端硼酸鋅產(chǎn)品需要依賴市場進(jìn)口的局面，具有非常廣闊的市場前景。

方法領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硼酸鋅的制備，具體涉及一種2335型硼酸鋅的制備及微觀形貌調(diào)控方法，屬于無鹵阻燃劑領(lǐng)域。

背景方法

硼酸鋅，白色粉末，不溶于水、乙醇、正丁醇、苯、丙酮，易溶于鹽酸、硫酸、二甲亞砜。熱穩(wěn)定性好，易分散，無毒。

硼酸鋅具有阻燃、成炭、抑煙、抑陰燃和防止生成熔滴，低毒、價(jià)廉、透明度高和不易沉淀等特點(diǎn)。可以作為氧化銻或其它鹵素阻燃劑的多功能增效添加劑，能有效提高阻燃性能，減少燃燒時(shí)煙霧的產(chǎn)生，并可以調(diào)節(jié)橡塑產(chǎn)品的化學(xué)、機(jī)械、電等方面的性能；作為含鹵素等阻燃劑的部分或完全環(huán)保替代品，被廣泛地直接應(yīng)用于塑料和橡膠的加工中，如聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、增強(qiáng)聚酰胺、聚氯脂、聚苯乙烯(PS)、環(huán)氧樹脂、聚脂酸乙烯樹脂及天然橡膠(NR)、丁苯橡膠(SBR)、氯丁橡膠(CR)等；可以被應(yīng)用于紙張、纖維織物、裝飾板、地板革、壁紙、地毯、陶瓷釉料、殺菌劑，涂料的生產(chǎn)中，以提高阻燃性能；還能夠用于防腐，遠(yuǎn)紅外線吸收，木材的防蟲防菌處理等領(lǐng)域。且因硼酸鋅具有較高的脫水溫度，在250℃以上仍然保留結(jié)晶水，因此具有較高的商業(yè)價(jià)值，越來越受到市場的關(guān)注。

目前我國硼酸鋅的年需求量2-3萬噸，但由于國內(nèi)自主生產(chǎn)的產(chǎn)品在產(chǎn)品的微觀形貌上存在形貌不規(guī)則、均一性差等問題，產(chǎn)品添加入高分子等材料中造成材料力學(xué)性能較差，與國外產(chǎn)品仍存在一定的差距，導(dǎo)致在電子電氣等高端領(lǐng)域應(yīng)用的硼酸鋅阻燃劑產(chǎn)品仍然完全依賴進(jìn)口。

因此開發(fā)一種硼酸鋅的制備及微觀形貌調(diào)控方法具有非常重要的理論意義和實(shí)際意義，同時(shí)具有巨大的市場需求和廣闊的市場前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有硼酸鋅合成方法在產(chǎn)品微觀形貌不規(guī)則、團(tuán)聚嚴(yán)重等方面的不足，提供一種2335型硼酸鋅的制備及微觀形貌調(diào)控方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述方法方案：

一種2335型硼酸鋅的制備方法，包括以下步驟：(1)硫酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，通過特定的物料加入方式發(fā)生均相反應(yīng)，在15-35℃下反應(yīng)40min，過濾，對濾餅進(jìn)行干燥得到氫氧化鋅；(2)將氫氧化鋅、硼酸與水三種物料混合均勻，在80～105℃下反應(yīng)2.5～8.5h，離心，干燥得2335型硼酸鋅阻燃劑產(chǎn)品。

優(yōu)選的，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16-32％。

優(yōu)選的，硫酸鋅溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％～35％。

優(yōu)選的，硫酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比為1:1.9～2.1。

優(yōu)選的，步驟(1)中氫氧化鋅的干燥條件為真空干燥，溫度80-100℃，時(shí)間30～60分鐘。

優(yōu)選的，硼酸與氫氧化鋅的摩爾比為1～3:1。

優(yōu)選的，步驟(2)中混合物料的固液比為1.3:1。其中，固體指氫氧化鋅和硼酸的重量，液體指的是水的質(zhì)量，固液比為兩者的重量之比。

優(yōu)選的，步驟(2)中硼酸鋅的干燥條件為溫度105～150℃，時(shí)間2～3小時(shí)。