[發明專利]一種定磷探頭用摻鑭固體電解質及其制備方法

有效

• 申請號: 201811249927.3
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109053186B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 康雪;溫斌;王彪;侯劍峰;王常珍
• 申請（專利權）人: 東北大學秦皇島分校
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發明公開了一種定磷探頭用摻鑭固體電解質，屬于固體電解質電化學傳感器技術領域。本發明的摻鑭固體電解質的通式為4Ca_1?xLa_xO_1?a?P₂O₅，其中，0＜x≤0.2，該摻鑭固體電解質具有較好的穩定性、抗熱震性能、電導率高、化學穩定性好，利用其制備的固體電解質管具有優良的力學性能；同時本發明的制備方法，步驟簡單、易操作實現、反應條件易控制，從而保障了固體電解質的性能穩定。本發明可應用于各類金屬熔體特別是銅及鐵金屬熔體中磷的檢測。

技術領域

本發明涉及固體電解質電化學傳感器技術領域，尤其是涉及一種定磷探頭用摻鑭固體電解質。

背景技術

磷在金屬冶煉中是脫除元素之一，容易產生偏析，產生冷脆而影響金屬的質量。在冶煉后期，還會產生回磷，對金屬冶煉過程的終點控制影響極大，快速測試磷含量是冶煉重點控制的基礎，也尤為重要。而當前冶煉過程中的檢測方法分為化學法和光譜法，其中化學法需要取樣、稱量、溶解、滴定，費時較長，制約了現場指導生產；而光譜法的應用相對節約了時間，可以在幾分鐘內完成，但是精確度還有待提高。

因此，金屬冶煉中磷含量的在線檢測成為了檢測趨勢。目前金屬熔體中定磷探頭化學傳感器研究中，使用氧化鎂穩定氧化鋯材料作為固體電解質，用外涂輔助電極材料實現。而實際使用過程中，由于輔助電極材料容易脫落，影響測成率，現場應用受到限制。因此，發明一種化學穩定性好的適用于定磷探頭的固體電解質，顯得尤為必要。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明提供一種定磷探頭用摻鑭固體電解質及制備方法，所得定磷探頭用固體電解質具有較好的穩定性，其制備方法步驟簡單易操作。

為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案：一種定磷探頭用摻鑭固體電解質，是將干燥的CaCO₃或CaO、CaHPO₄?2H₂O和La₂O₃粉體按比例混合，燒結后得到。

一種定磷探頭用摻鑭固體電解質，所述電解質的通式為4Ca_1-xLa_xO_1+a?P₂O₅，其中，0＜x≤0.2。

優選的，一種定磷探頭用摻鑭固體電解質，所述電解質為4Ca_0.9La_0.1O_1+a?P₂O₅。

一種定磷探頭用摻鑭固體電解質的制備方法，制備步驟如下。

（1）將CaCO₃或CaO、CaHPO₄?2H₂O和La₂O₃粉體，脫水干燥后備用。

（2）按0.8-0.85：1：0.05摩爾比稱取備用的CaCO₃（CaO）、CaHPO₄?2H₂O和La₂O₃粉體，機械混合均勻，所得混合粉體的顆粒中徑粒度為10～50微米。

（3）將步驟（2）混合均勻的粉體以3℃～10℃/min的升溫速率加熱至1450～1580℃下進行燒結，燒結2h～5h，然后冷卻至室溫即得一種定磷探頭用摻鑭固體電解質。

本發明的有益效果。