[發明專利]一種核磁共振氫譜測定1,2-丙二醇二硝酸酯水分含量的方法

有效

• 申請號: 201811249897.6
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109239120B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 劉可;王民昌;徐敏;張麗涵;陳智群;寧艷利;趙嘉靜;常海;張皋
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 蔣忠亮

1.一種核磁共振氫譜測定1,2-丙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于包含以下具體步驟：

(1)稱取內標物5～15mg，加入氘代試劑0.5～0.8ml溶解，轉移至核磁管中，加封口膜密封；將配制好的樣品溶液置于超聲波震蕩儀中震蕩10～20s后對樣品進行核磁共振氫譜測試，核磁共振氫譜測試條件為：核磁譜儀共振頻率為400～800MHz，溫度25～35℃，延遲時間為30s～60s，脈沖角度為30～90°，采樣次數為32～128次；

(2)將測試完成的核磁樣品管取下，加入1,2-丙二醇二硝酸酯10～30mg，再加封口膜密封，并用超聲波震蕩儀震蕩，對加入1,2-丙二醇二硝酸酯后的樣品再次進行核磁共振氫譜測試，定量核磁測試條件與上一步保持一致；

(3)測試結束后，對步驟一和步驟二分別獲得的核磁共振氫譜中的特征峰進行歸屬，確定水的特征峰和內標物特征峰，并分別積分，積分方法為將譜圖基線調平后，對特征峰去除¹³C衛星峰后積分，計算3次取平均值，分別得到水特征峰積分面積和內標物特征峰積分面積，將數據代入下式得到相應的水分含量：

其中P_x為待測樣品中水分質量分數，P_S為內標物的純度值，m_s為加入的內標物的質量，m為1,2-丙二醇二硝酸酯樣品加入質量，M_s為內標物的相對分子質量，M_x為水的相對分子質量，H_s為1摩爾內標物特征信號的官能團上共振核的數目，H_x為1摩爾水產生信號的官能團上共振核的數目，A_s為內標物特征信號峰的峰面積，A₁為未加入1,2-丙二醇二硝酸酯的試樣的水特征信號峰的峰面積，A₂為加入1,2-丙二醇二硝酸酯的試樣的水特征信號峰的峰面積。

2.根據權利要求1核磁共振氫譜測定1,2-丙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，所用氘代試劑為重氫二甲基亞砜。

3.根據權利要求1核磁共振氫譜測定1,2-丙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，所用內標物為高純品或標準品的苯、對二氯苯或六甲基二硅醚。

4.根據權利要求3核磁共振氫譜測定1,2-丙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，1,2-丙二醇二硝酸酯加樣質量為內標物的2-3倍。