[發(fā)明專利]一種分解水性能改善的氮、磷化物的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811249369.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-10-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109208028A | 公開（公告）日： | 2019-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 閆海靜;付宏剛;田春貴 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黑龍江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25B11/06 | 分類號(hào)： | C25B11/06;C25B1/04 |
| 代理公司： | 北京金信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11225 | 代理人： | 張皓;王智 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 泡沫鎳 分解水 磷化物 制備 性能改善 復(fù)合體 預(yù)處理 氧化釩 乙醇混合溶液 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移 蒸餾水溶液 超聲清洗 催化活性 電催化劑 緩慢滴加 磷化處理 偏釩酸銨 溶液顏色 水熱處理 小長方體 氮化 濃鹽酸 雙金屬 水熱釜 體積比 丙酮 多酸 釩鎳 放入 鹽酸 溶解 | ||
一種分解水性能改善的氮、磷化物的制備方法，本發(fā)明涉及了改善現(xiàn)有電催化劑分解水催化活性低的問題，而提供一種分解水性能改善的氮、磷化物的制備方法。制備方法：一、將泡沫鎳裁成小長方體，依次置于丙酮、鹽酸及蒸餾水溶液中超聲清洗，得到預(yù)處理泡沫鎳；二、將一定量偏釩酸銨溶解在一定體積比的水和乙醇混合溶液中，通過緩慢滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)pH呈酸性，溶液顏色變成紅色，形成釩多酸簇中間體；三、將步驟二的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水熱釜中，放入預(yù)處理泡沫鎳水熱處理。生成氧化釩/泡沫鎳復(fù)合體；四、將氧化釩/泡沫鎳復(fù)合體進(jìn)行氮化或磷化處理，自然冷卻，得到釩鎳雙金屬氮、磷化物/泡沫鎳復(fù)合體。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法，特別是一種分解水性能改善的氮、磷化物的制備方法。
背景技術(shù)
氫能是一種極為優(yōu)越的二次能源，具有高能、綠色、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。目前，電化學(xué)催化分解水是一種清潔、高效的制氫方法。水電解包括在陰極的析氫反應(yīng)(HER)和在陽極的析氧反應(yīng)(OER)，在理論上熱力學(xué)分解水至少需要1.23V的啟動(dòng)電壓。然而，考慮到反應(yīng)動(dòng)力學(xué)因素產(chǎn)生過電壓效應(yīng)，實(shí)際上需要更大的啟動(dòng)電壓，商業(yè)電解器一般采用的電壓為1.8～2.4V。為了克服這種大的過電壓，尋找一種對(duì)HER和OER均具有較好催化效果的催化劑是迫在眉睫的。然而，迄今為止所報(bào)道的對(duì)HER和OER反應(yīng)具有催化活性的雙功能材料并不多，表明這類材料的設(shè)計(jì)合成依然是一項(xiàng)挑戰(zhàn)性工作。
近期，過渡金屬氮、磷化物(MNC和MPC)由于其“類鉑”的催化活性在電化學(xué)分解水領(lǐng)域的引起了廣泛的研究熱潮。但是，傳統(tǒng)MNC和MPC材料的電極制備過程通常過程相對(duì)復(fù)雜和費(fèi)時(shí)，主要包括合成粉末前驅(qū)體和隨后的氮化或磷化處理，最后通過粘合劑負(fù)載在集流體上。整個(gè)過程不僅費(fèi)力而且很難使催化劑在電極上均勻緊密固定以及與集流體形成緊密接觸。這一結(jié)果會(huì)導(dǎo)致在水分解過程中MNC和MPC催化劑從集流體上脫離，從而導(dǎo)致催化活性和穩(wěn)定性低。為了解決這個(gè)問題，大量的研究工作集中在直接在集流體上生長電催化劑。然而，由于復(fù)雜的制造工藝以及催化劑和集流體之間的不良接觸而引起的電極穩(wěn)定性下降嚴(yán)重限制了該類電極的進(jìn)一步應(yīng)用。因此，探索簡單、可擴(kuò)展、高效的氮、磷化物電催化劑的合成方法來實(shí)現(xiàn)電化學(xué)分解水的商業(yè)化用于具有重要的理論和實(shí)際意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了改善現(xiàn)有電催化劑分解水性能催化活性低的問題，而提供一種分解水性能改善的氮、磷化物的制備方法。
本發(fā)明過渡金屬氮、磷化物復(fù)合體的制備方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：
步驟一，將泡沫鎳裁成小的長方體，然后依次置于丙酮、蒸餾水以及鹽酸溶液中超聲清洗，之后再次用蒸餾水洗滌，置于烘箱中干燥，得到預(yù)處理的泡沫鎳；
步驟二，將一定量的偏釩酸銨溶解在一定體積比的水和乙醇的溶液混合液中，劇烈攪拌。通過緩慢滴入濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH呈酸性，溶液顏色變成紅色，形成釩多酸簇中間體；
步驟三，將步驟二得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，然后再放入預(yù)處理泡沫鎳水熱處理，生成氧化釩/泡沫鎳復(fù)合體；
步驟四，將氧化釩/泡沫鎳的復(fù)合體放入管式爐中進(jìn)行氮化或磷化處理，然后隨爐自然冷卻，得到釩鎳雙金屬氮、磷化物/泡沫鎳復(fù)合體。
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