[發(fā)明專利]一種利用頂空-氣相色譜法檢測(cè)環(huán)己酮溶出量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811249101.7
• 申請(qǐng)日: 2018-10-25
• 公開（公告）號(hào): CN109541101A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊偉芳;丁雪佳;王國勝;劉曉飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南駝人醫(yī)療器械集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用頂空-氣相色譜法檢測(cè)環(huán)己酮溶出量的方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立過程：

將一系列不同溶度的環(huán)己酮標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到頂空瓶中，密封后置于頂空氣相色譜儀的頂空進(jìn)樣器中，設(shè)置頂空進(jìn)樣器操作條件以及氣相色譜儀操作條件，進(jìn)行頂空氣相色譜分析檢測(cè)，根據(jù)所得到的色譜峰面積信號(hào)值與環(huán)己酮標(biāo)準(zhǔn)溶液中環(huán)己酮濃度對(duì)應(yīng)關(guān)系得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（2）樣品模擬臨床浸提過程：

將一套血液凈化凈置的體外循環(huán)血路連成一循環(huán)系統(tǒng)，加入乙醇水混合溶液，并利用蠕動(dòng)泵使乙醇水混合溶液循環(huán)流動(dòng)，收集全部液體冷至室溫得到樣品待測(cè)液；取同樣體積的上述乙醇水混合液置于玻璃燒瓶中，同法制備空白對(duì)照液；

（3）樣品中環(huán)己酮溶出量檢測(cè)過程：

將步驟（2）得到的樣品待測(cè)液加入到頂空瓶中，按照與步驟（1）相同的方法及參數(shù)條件進(jìn)行頂空氣相色譜法分析檢測(cè)，記錄樣品的色譜峰面積信號(hào)值，然后根據(jù)步驟（1）的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到體外循環(huán)血路中環(huán)己酮溶出量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用頂空-氣相色譜法檢測(cè)環(huán)己酮溶出量的方法，其特征在于步驟（1）中所述的環(huán)己酮標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶劑為：密度0.9373～0.9378g/mL的乙醇水混合溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用頂空-氣相色譜法檢測(cè)環(huán)己酮溶出量的方法，其特征在于步驟（1）中所述的環(huán)己酮標(biāo)準(zhǔn)溶液加入頂空瓶中的量為：0.5-10mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用頂空-氣相色譜法檢測(cè)環(huán)己酮溶出量的方法，其特征在于步驟（1）中所述的頂空瓶的容量為：5-30mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用頂空-氣相色譜法檢測(cè)環(huán)己酮溶出量的方法，其特征在于步驟（1）中所述的頂空條件為：加熱箱溫度為40-90℃；加熱時(shí)間為10-50min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用頂空-氣相色譜法檢測(cè)環(huán)己酮溶出量的方法，其特征在于步驟（1）中所述的氣相色譜儀條件為：進(jìn)樣口溫度為150-250℃，柱箱溫度為50-150℃保持4min，流速為2-6mL/min，載氣為N2，檢測(cè)器為FID， 檢測(cè)器溫度為150-280℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用頂空-氣相色譜法檢測(cè)環(huán)己酮溶出量的方法，其特征在于步驟（2）中所述的乙醇水混合溶液為：密度0.9373～0.9378g/mL（20℃，用液體比重天平或精度相當(dāng)?shù)脑O(shè)備配置）的乙醇水混合溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用頂空-氣相色譜法檢測(cè)環(huán)己酮溶出量的方法，其特征在于步驟（2）中所述的循環(huán)流動(dòng)的浸提條件為：乙醇水混合溶液 200-600mL，并保持在 37℃±1℃，以100-800mL/min的流速循環(huán)0-72h。