[發明專利]一種II型納米晶體纖維素酯及其制備工藝及用途

有效

• 申請號: 201811248722.3
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109096406B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 張志勝;齊文慧;淑英;饒偉麗;王晗;梁策;劉蕊;顧月;張曉頔
• 申請（專利權）人: 河北農業大學
• 主分類號: C08B3/06
• 分類號: C08B3/06;C08B1/02;B01F17/34;D21C3/04;D21B1/34
• 代理公司: 天津盈佳知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 12224
• 代理人: 孫寶蕓

本發明是一種II型納米晶體纖維素酯及其制備工藝及用途。本發明所述制備工藝包括如下步驟：第一步、秸稈預處理；第二步、II型微米晶體纖維素的制備；第三步、II型納米纖維素酯的生成。一種II型納米晶體纖維素酯的用途是作為固體顆粒乳化劑進行使用。本發明的制備工藝克服了棒狀的I型納米晶體纖維素因極性強而難以用作乳化劑且改性困難這一技術存在的問題，采用氫氧化鉀/尿素溶劑破壞I型纖維素晶體結構，轉變成準球形的II型纖維素晶體后進行疏水改性；II型納米晶體纖維素酯用作乳化劑，具有用量小，穩定性高，無毒無害，兼容性好的優勢。

技術領域

本發明涉及纖維素改性技術領域，尤其涉及一種II型納米晶體纖維素酯及其制備工藝及用途。

背景技術

生物質資源作為一類可再生資源得到了廣泛的關注，農作物秸稈是一種可再生的生物質資源，我國每年農作物秸稈的產量可達7億噸。玉米秸稈作為世界上最豐富的生物質資源之一，其中纖維素含量最高(約35-43％)，半纖維素和木質素次之，還含有少量的無機物。農作物秸稈尤其是玉米秸稈可為纖維素的再生利用提供原料。

傳統的以農作物秸稈為原料，提取纖維素，通過硫酸水解去除纖維素中的無定型結構可得到I型微米晶體纖維素，繼續水解得到I型納米晶體纖維素；I型微米晶體纖維素由于其棒狀的晶體結構導致改性操作難以實現。

本發明將提取制備的I型微米晶體纖維素通過氫氧化鉀/尿素無機溶劑處理制備出II型微米晶體纖維素，然后對其進行疏水改性，制備出不同取代度的準球形的II型納米纖維素酯。準球形的II型納米晶體纖維素酯較報道的棒狀的I型纖維素酯對乳液的穩定性能較好。

現有技術中尚未發現對I型微米晶體纖維素改性為II型微米晶體纖維素后，制備成II型納米晶體纖維素酯用作固體顆粒乳化劑的相關記載。

傳統的乳化劑多為化學高分子乳化劑，主要包括蔗糖酯、單甘酯、硬脂酰乳酸鈉等，缺點是乳化性能相對較差、用量大、HLB值不適合、單一乳化劑乳化效果差需復配使用、消費者認可度低等問題。

II型秸稈纖維素酯作為顆粒乳化劑，可替代傳統的化學高分子等乳化劑，具有用量小，穩定性高，無毒無害，兼容性好等優勢。

為此，設計一種利用秸稈提取制備不同取代度的II型納米晶體纖維素酯的工藝，解決以上問題。

發明內容

本發明的目的在于克服I型納米晶體纖維素因極性強而難以用作乳化劑且疏水改性困難這一技術存在的問題，采用氫氧化鉀/尿素溶劑破壞I型纖維素晶體結構，轉變成II型纖維素晶體后進行疏水改性用作固體顆粒乳化劑。

一種II型納米晶體纖維素酯的制備工藝，包括如下步驟：

第一步、秸稈預處理

烘干：秸稈去除根及穗部后洗凈，放入烘箱50℃下烘干至恒重；

粉碎：然后切成5～7cm小段，接著用粉碎機粉碎，粉碎至以能通過80～120目篩為準，得到秸稈粉末；

溶解和水浴：取秸稈粉末分散于去離子水，秸稈粉末和去離子水的料液比1：10～1：50；將裝有分散在去離子水中的秸稈粉末的容器置于水浴鍋，在85～95℃條件下，水浴1～2h，使秸稈粉末中的蠟質或水溶性色素溶于水，得到水浴后的秸稈粉末懸浮液；

一次洗滌和干燥：將水浴后的秸稈粉末懸浮液，離心去掉上層水溶液，下層固體物用去離子水離心進行第一次洗滌，洗滌3-4次，放入烘箱50℃下烘干至恒重，得到預處理后的秸稈粉末；

第二步、II型微米晶體纖維素的制備