[發明專利]聚苯硫醚生產中反應溫度的精度控制方法

有效

• 申請號: 201811248333.0
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109438706B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 謝濠江;顏華;尹健
• 申請（專利權）人: 宜賓天原集團股份有限公司
• 主分類號: C08G75/0254
• 分類號: C08G75/0254
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司 51231
• 代理人: 周宇杰

本發明涉及一種高分子材料樹脂的合成工藝，具體公開了一種聚苯硫醚生產中反應溫度的精度控制方法，包括以下步驟：a、導熱油儲備；b利用熱油將反應體系溫度提升到預聚要求的溫度；c、將混合后的導熱油送入聚合釜夾套與反應體系換熱；d、將混合后的導熱油送入聚合釜夾套與反應體系換熱；e、通過導熱油冷卻物料。本發明的優點是：1)使用導熱油作為換熱介質，降低換熱介質與反應體系之間的溫度差，實現各個階段反應溫度的精度控制，提升了聚苯硫醚產品質量的穩定性；2)主要的反應熱實現回收利用，降低產品生產過程中的能耗；3)在聚合階段開始時連續加入去離子水，配合導熱油進行降溫控制，同時可以萃取產品中的易溶雜質。

技術領域

本發明涉及一種高分子材料樹脂的合成工藝，尤其是一種聚苯硫醚生產工藝。

背景技術

傳統聚苯硫醚生產中，主要分為加熱階段、反應階段以及冷卻階段，反應階段未細分為預聚和聚合兩個階段，其中加熱階段主要采用電加熱，反應階段和冷卻階段主要采用循環冷卻水進行釜溫控制，溫度控制方式以串級為主。發明人認為存在如下問題：

(1)加熱階段采用電加熱升溫速度快，但導致進入反應階段的釜溫平穩性較差。

(2)反應階段由于循環冷卻水與釜內物料溫差大，導致釜溫的精度控制很難實現，容易造成釜溫波動大，影響產品質量。

發明內容

為了提高聚苯硫醚產品的質量，本發明提供了一種聚苯硫醚生產中反應溫度的精度控制方法。

本發明所采用的技術方案是：聚苯硫醚生產中反應溫度的精度控制方法，包括以下步驟：

A、導熱油儲備：在冷油儲罐中儲備油溫為40～120℃的冷油，在熱油儲罐中儲備油溫為200～300℃的熱油；

B、加熱階段：將熱油進一步加熱至300～350℃，根據升溫速率要求，利用熱油將反應體系溫度提升到預聚要求的溫度，該過程通過導熱油的流量來控制反應體系的升溫速率；

C、預聚階段：將冷油和熱油進行混合，控制混合后的導熱油溫度比預聚反應溫度低40～60℃，然后再以一定流量將混合后的導熱油作為冷卻介質送入聚合釜夾套與反應體系換熱，以維持聚合釜的釜溫平穩；

D、聚合階段：將冷油和熱油進行混合，控制混合后的導熱油溫度比聚合反應溫度低10～30℃，然后再以一定流量將混合后的導熱油作為冷卻介質送入聚合釜夾套與反應體系換熱，以維持聚合釜的釜溫平穩；

E、冷卻階段：分兩段冷卻，根據規定的降溫速率要求，第一段采用120～200℃冷熱混合油將反應體系溫度降低到規定的溫度，第二段采用冷油將反應體系溫度降低到規定的溫度，冷卻階段通過導熱油的流量來控制體系降溫速率。

發明人認為，反應溫度是影響高聚苯硫醚樹脂質量的關鍵因素，因此，實現反應溫度的精度控制對于提供產品質量有重要作用。傳統聚苯硫醚生產中企業往往采用冷卻水帶走反應熱，并在反應結束后采用循環水進行粗產品冷卻。由于循環水的工作溫度范圍在10～40℃之間，與反應體系的溫度相差大，對于同一換熱體系同一種影響因素而言，依據傳熱基本方程可知反應體系與冷卻系統換熱溫差大則換熱速率越大，而換熱速率大的體系直接導致反應溫度的更大變化。因此，發明人認為，對于大溫差的傳熱體系，任何影響因素的微小變化都很容易造成反應溫度的波動，最終影響到產品質量。