[發明專利]聚丙烯復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811248107.2
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109503938A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 黃南婷;張剛;李海洋
• 申請（專利權）人: 江蘇昇和新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08K9/12;C08K3/22;C08K3/30;C08K9/02;C08K3/34;C08K7/18;C08J3/22
• 代理公司: 北京中企鴻陽知識產權代理事務所(普通合伙) 11487
• 代理人: 李文麗

1.一種聚丙烯復合材料的制備方法，按照先后順序包括以下步驟：

步驟(1)：凹凸棒土的活化處理：于鈉鹽飽和水溶液中，攪拌下緩慢加入納米凹凸棒土，降溫到室溫；加入去離子水至鈉鹽晶體全部溶解，過濾獲得凹凸棒土，加氫氧化鈉溶液中，加熱后保溫攪拌，再降至室溫濾出溶液，固體凹凸棒土洗滌后，再經干燥研磨粉碎得到活化處理后的凹凸棒土納米材料；

步驟(2)：凹凸棒土的納米包覆改性：將步驟(1)得到的凹凸棒土納米材料加入到醇類溶劑中，攪拌，靜置分層，過濾，沉淀物為改性凹凸棒土納米材料；

步驟(3)：制備含改性凹凸棒土的聚丙烯色母粒：將聚丙烯顆粒加入到步驟(2)得到的改性凹凸棒土納米材料中，超聲攪拌后，加壓擠出成粒，得到凹凸棒土的聚丙烯色母粒；

步驟(4)：制備凹凸棒土/聚丙烯復合材料：將步驟(3)制備的聚丙烯色母粒與聚丙烯顆粒或再生聚丙烯片料熔融共混，再加入納米二氧化硅復合微球和助劑，分散混合后，加壓擠出成粒，得到凹凸棒土/聚丙烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的聚丙烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(2)的具體操作如下：

步驟(1)：凹凸棒土的活化處理：于70-100℃的鈉鹽飽和水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入納米凹凸棒土，其中，鈉鹽飽和溶液與凹凸棒土的質量比為(1-3)：1；升溫至沸點后，降溫到室溫，固體結晶析出；加入去離子水，加溫到50-100℃至鈉鹽晶體全部溶解，過濾去除鈉鹽水溶液；獲得凹凸棒土，再將獲得的凹凸棒土加入到10-25wt％的氫氧化鈉溶液中，加熱到30-50℃后保溫攪拌9-12小時，降至室溫后過濾得到凹凸棒土，將凹凸棒土用pH≥5的弱酸中和洗滌一次，再用去離子水洗滌2-3次，干燥研磨粉碎得到活化處理后的凹凸棒土納米材料；

步驟(2)：凹凸棒土的納米包覆改性：步驟(1)活化處理的凹凸棒土納米材料分別加入到含有不同顏色的納米氧化物或納米硫化物的醇類溶劑中，其中，醇類溶劑與凹凸棒土納米材料、氧化物納米材料/硫化物納米材料三者質量比為100:(10-20):(3-5)，常溫下攪拌1-3小時；靜置分層，下層沉淀物即為表面包覆氧化物或硫化物納米粒子的凹凸棒土納米材料。

3.根據權利要求2所述的聚丙烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述凹凸棒土粒徑在小于等于100nm，長徑比大于等于10；所述鈉鹽為硫酸鈉、三水合醋酸鈉、無水醋酸鈉、甲酸鈉或丙酸鈉；所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、異丙醇中的一種或多種混合。

4.根據權利要求2所述的聚丙烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述納米氧化物為氧化鋅、氧化鈦、氧化鈷、氧化鐵、氧化銅、氧化硒、氧化鎂、氧化錳、氧化鈉、氧化硅、氧化鋯、氧化鈣、氧化鉀、氧化鋇、氧化錫、氧化鍶、氧化銻、氧化鎢和、氧化鉻中的一種或多種；所述納米氧化物的粒徑小于等于50nm；所述納米硫化物為硫化鋅、硫化錫、硫化鐵、硫化鎂、硫化銅、硫化鎘的一種或多種；所述納米硫化物的粒徑在3-100nm之間。

5.根據權利要求1所述的聚丙烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的具體操作如下：將聚丙烯顆粒加入到步驟(2)獲得的改性凹凸棒土納米材料中，其中，改性凹凸棒土納米材料與聚丙烯顆粒的質量比為1:(3-10)，超聲攪拌20-45分鐘，得到混合物；在氮氣的保護下，將獲得的混合物加熱到185-200℃，保持氮氣的流量在40-60mL/min，通過高速混煉機混煉后，加壓擠出成粒，注射壓力控制在65～85MPa，得到含凹凸棒土聚丙烯色母粒。

6.根據權利要求1所述的聚丙烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)的具體操作如下：將步驟(3)制備的聚丙烯色母粒與聚丙烯顆粒或再生聚丙烯片料熔融共混，加入納米二氧化硅復合微球和助劑，聚丙烯色母粒與聚丙烯材料的質量比為100:(100-700)；納米二氧化硅復合微球與聚丙烯材料的質量比為(3-15)：100，分散混合后，采用雙螺桿擠出機對其進行擠出成型，得到凹凸棒土/聚丙烯復合材料。