[發明專利]一種四氟硼酸鋰的制備方法有效
| 申請號： | 201811247879.4 | 申請日： | 2018-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN109110774B | 公開（公告）日： | 2022-02-01 |
| 發明（設計）人： | 邵俊華;孔東波;王亞洲;王郝為;張利娟;郭飛;閆國鋒;李海杰;龔國斌;侯紅歧;謝佳慶;劉軍濤 | 申請（專利權）人： | 河南省法恩萊特新能源科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B35/06 | 分類號： | C01B35/06 |
| 代理公司： | 焦作市科彤知識產權代理事務所(普通合伙) 41133 | 代理人： | 何貫通 |
| 地址： | 454150 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硼酸 制備 方法 | ||
1.一種四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于：所述四氟硼酸鋰的反應原料為氫氟酸、硼酸、碳酸鋰；
所述制備方法包括以下步驟：
步驟一，在5～10℃的環境溫度下，將一定量的硼酸緩慢的加入到含有一定量氟化氫的水溶液中，進行攪拌，得到四氟硼酸溶液；硼酸完全加入到氟化氫溶液后，硼酸與氟化氫的反應時間為30～60min；硼酸與氟化氫的反應溫度控制在5～10℃；氟化氫與硼酸的摩爾比為3.5:1～4.5:1；
步驟二，將一定量的碳酸鋰緩慢的加入到四氟硼酸溶液中，反應2～4h，獲得含有四氟硼酸鋰的水溶液；碳酸鋰的加入量與硼酸的加入量的摩爾比為0.45:1～0.75:1；
步驟三，將含有四氟硼酸鋰的水溶液進行過濾，濾液使用蒸發裝置進行蒸發，達到一定蒸發量后停止蒸發，得到濃縮液；
步驟四，將濃縮液在5～35℃的溫度下結晶1h，隨后進行過濾；過濾得到濃縮液濾液以及四氟硼酸鋰濕品；過濾得到的濃縮液濾液作為母液返回到步驟一中，繼續參與反應；
步驟五，將四氟硼酸鋰濕品放入烘箱進行干燥，干燥溫度130℃，干燥時間24h；再放入到真空烘干裝置內進行烘干；最后得到四氟硼酸鋰粗品；
步驟六，將四氟硼酸鋰粗品放入到重結晶溶劑中進行攪拌并溶解，得到四氟硼酸鋰粗品溶液；對四氟硼酸鋰粗品溶液進行抽濾，去除四氟硼酸鋰粗品溶液中的不溶雜質；得到四氟硼酸鋰濾液；
步驟七，將四氟硼酸鋰濾液在一定的溫度下進行蒸發及重結晶，達到一定蒸發量停止蒸發，隨后進行過濾，得到重結晶晶體以及重結晶濾液；蒸發及重結晶過程在10～17℃溫度下進行；
步驟八，將得到的重結晶晶體進行干燥后，得到四氟硼酸鋰；蒸發出的氣體進行回收冷卻后作為重結晶溶劑繼續使用；
所述步驟一中，攪拌時的攪拌速率為200r/min～400r/min；
所述步驟三中，蒸發過程的蒸發量達到85%～95%后，停止蒸發；
所述重結晶溶劑為50%乙醇溶液、75%乙醇溶液、無水乙醇中的一種；
所述步驟七中，蒸發量達到65%～77%后停止蒸發；所述步驟七蒸發出的氣體進行回收冷卻后作為重結晶溶劑繼續使用。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于河南省法恩萊特新能源科技有限公司，未經河南省法恩萊特新能源科技有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811247879.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：氟硼酸的生產加工方法
- 下一篇：一種從硼礦中制取硼酸的方法
