[發(fā)明專利]一種測(cè)定染整助劑中乙二醇醚及其醋酸酯殘留量的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811246195.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-10-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109142609A | 公開（公告）日： | 2019-01-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王成云;張偉亞;鐘聲揚(yáng);麥志喜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品檢測(cè)技術(shù)中心 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/88 | 分類號(hào)： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京易光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11596 | 代理人： | 李韻 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 染整助劑 乙二醇醚 醋酸酯 陽(yáng)性樣品 殘留量 殘留量檢測(cè) 磨口錐形瓶 目標(biāo)分析物 超聲萃取 濾膜過濾 乙酸乙酯 靈敏度 敏感色 去油劑 有機(jī)相 勻染劑 滌綸 稱取 基質(zhì) 軟片 萃取 制備 配制 冷卻 | ||
1.一種測(cè)定染整助劑中乙二醇醚及其醋酸酯殘留量的方法，其特征在于：包括以下步驟；
S1:配制陽(yáng)性樣品：以不含目標(biāo)分析物的強(qiáng)力去油劑TF-115C、敏感色滌綸勻染劑TF-212M、超軟速溶軟片TF-443的3個(gè)樣品為基質(zhì)，分別加入不同濃度的EGME、EGDME、EGMEA、EGEE、EGEEA、DEGDME、MOPA、TEGDME，制備1#、2#、3#陽(yáng)性樣品；
S2：稱取1.0g樣品，置于磨口錐形瓶中，加入30mL乙酸乙酯，超聲萃取25min，萃取溫度為50℃；冷卻至室溫后，取有機(jī)相離心，用0.45μm濾膜過濾后進(jìn)行GC/MS-MS分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定染整助劑中乙二醇醚及其醋酸酯殘留量的方法，其特征在于：GC/MS-MS分析中色譜條件；
DB-Wax色譜柱尺寸60m×0.25mm×0.25μm，初溫50℃，保持7min，以5℃/min速度升至140℃，再以10℃/min速度升至240℃，保持9min，后處理溫度245℃，后處理時(shí)間3min；進(jìn)樣口溫度220℃，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL，，流速1mL/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定染整助劑中乙二醇醚及其醋酸酯殘留量的方法，其特征在于：載氣為純度>99.999％的氦氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定染整助劑中乙二醇醚及其醋酸酯殘留量的方法，其特征在于：GC/MS-MS分析中質(zhì)譜條件；
離子源溫度、傳輸線溫度、四極桿溫度分別為250、250、150℃；溶劑延遲8min；氦氣流量2.25mL/min，氮?dú)饬髁?.50mL/min；EI電離方式，電離能70eV，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM模式。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定染整助劑中乙二醇醚及其醋酸酯殘留量的方法，其特征在于：進(jìn)行GC/MS-MS分析前先用1g/6mL的Waters Sep-Pak Vac Silica硅膠固相萃取柱進(jìn)行凈化。
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