[發(fā)明專利]一種鄰氨基苯甲酸乙酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811244760.1 | 申請日： | 2018-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN109111368A | 公開（公告）日： | 2019-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張震;王紅凱;段震;余衛(wèi)曉;王丹 | 申請（專利權(quán)）人： | 王紅凱;張震 |
| 主分類號： | C07C227/04 | 分類號： | C07C227/04;C07C229/56 |
| 代理公司： | 北京知呱呱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11577 | 代理人： | 武媛;呂學文 |
| 地址： | 475000 河南省開封*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鄰氨基苯甲酸 制備 乙酯 次氯酸鈉溶液 氫氧化鈉溶液 氨水 方法使用 乙醇混合 原料價格 高純度 易分離 苯酐 收率 簡易 | ||
1.一種鄰氨基苯甲酸乙酯的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：
S1.將苯酐與氨水混合后再與氫氧化鈉溶液混合進行第一反應，得含有如下式(1)所示化合物的第一反應液：
S2.將所述第一反應液與乙醇混合后進行第二反應，得到第二反應液；
S3.將所述第二反應液與次氯酸鈉溶液混合后進行第三反應，得到含有鄰氨基苯甲酸乙酯的第三反應液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，相對于每100g苯酐，所述氨水的用量為40-60g且濃度為20-30wt％，所述氫氧化鈉溶液的用量為80-100g且濃度為25-35wt％，所述乙醇的用量為100-150g，所述次氯酸鈉溶液的用量為350-400g且濃度為10-20wt％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，與苯酐混合的所述氨水的溫度為5-15℃，與所述氫氧化鈉溶液混合的氨水和苯酐混合液的溫度為35-45℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述第一反應的條件包括：溫度65-75℃、攪拌1-3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述第一反應至少進行1小時攪拌過程且攪拌過程中混合液的pH值保持不低于9。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：將第一反應所得物料采用引風裝置進行排氨，得到所述第一反應液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，與所述次氯酸鈉溶液混合的所述第二反應液的溫度為-20至-8℃，所述第三反應的溫度為-10至-5℃、時間為30-50min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：將所述第三反應液與亞硫酸鈉溶液和熱水混合處理后分離出油相物料，得到鄰氨基苯甲酸乙酯。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，相對于每100g苯酐，所述亞硫酸鈉溶液的用量為3-10g且濃度為25-35wt％，所述熱水的溫度為70-90℃、用量為80-120g。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述混合處理的溫度為55-65℃、時間為20-40min。
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