[發(fā)明專利]一種無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811244758.4 | 申請(qǐng)日： | 2018-10-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109354059B | 公開（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 林航;項(xiàng)小強(qiáng);王聰勇;王元生 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所 |
| 主分類號(hào)： | C01G21/00 | 分類號(hào)： | C01G21/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 350002 *** | 國(guó)省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 無機(jī) 鈣鈦礦 量子 相合 成方 | ||
1.一種無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)按照一定比例將含鉛化合物、含鹵化合物、含銫化合物、以及玻璃基體組合物混合、熔融，隨后進(jìn)行熔體急冷，得到前驅(qū)玻璃；
2)將步驟1)得到的前驅(qū)玻璃塊體進(jìn)行破碎，而后進(jìn)一步研磨，使之發(fā)生玻璃力致晶化，獲得鑲嵌CsPbX3量子點(diǎn)的微晶玻璃粉，其中X為Cl,Br,I中任一種或任兩種；
3)作為選擇，可將步驟2)得到的微晶玻璃粉進(jìn)一步置于玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度之上進(jìn)行一定時(shí)間的熱處理，以提高CsPbX3量子點(diǎn)在玻璃基體中的結(jié)晶含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：步驟1)中，含鹵化合物中的鹵族元素為Cl,Br,I中任一種或任兩種；玻璃基體組合物包括但不限于SiO2,Al2O3,P2O5,B2O3,TeO2,GeO2,ZnO,Na2O,K2O,Li2O,CaO,SrO,BaO其中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：在步驟1)中，將各組分的粉體原料混合后，在瑪瑙球磨罐中混合并研磨，研磨均勻后置于坩堝中，加熱使之熔融，得到玻璃熔體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：玻璃粉體原料加熱到500～800℃，保溫0.1～2小時(shí)，得到玻璃熔體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：玻璃粉體原料加熱到600～700℃，保溫0.5～1小時(shí)，效果為佳。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：將玻璃熔體快速倒入模具中成型，得到塊狀前驅(qū)玻璃。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：可將所得的前驅(qū)玻璃進(jìn)一步放入電阻爐中退火，以消除內(nèi)應(yīng)力。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：在步驟2)中，將步驟1)得到的前驅(qū)玻璃塊體置于玻璃破碎機(jī)中碾碎成小顆粒，進(jìn)而將這些玻璃顆粒放入球磨機(jī)中進(jìn)一步研細(xì)成微米級(jí)的微晶玻璃粉。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：球磨機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)為100-600轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為10分鐘-10小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：球磨機(jī)為400-500轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為為1-3小時(shí)，效果為佳。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：在步驟3)中，可將步驟2)得到的微晶玻璃粉放入電阻爐中加熱至300～600℃，保溫0.5～12小時(shí)，以使玻璃基體內(nèi)部發(fā)生進(jìn)一步晶化，提高CsPbX3量子點(diǎn)的結(jié)晶含量。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的固相合成方法，其特征在于：微晶玻璃粉放入電阻爐中加熱至400～500℃，保溫2～6小時(shí)，效果為佳。
13.一種根據(jù)權(quán)利要求1-12中任一項(xiàng)所述的固相合成方法所制備的鈣鈦礦量子點(diǎn)材料，其結(jié)構(gòu)特征在于：CsPbX3量子點(diǎn)分散于玻璃基體中，X為Cl，Br，I中任一種或任兩種。
14.一種根據(jù)權(quán)利要求1-12中任一項(xiàng)所述的固相合成方法所制備的鈣鈦礦量子點(diǎn)材料，用于背光顯示和應(yīng)力傳感領(lǐng)域。
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