[發明專利]一種回收脫漆劑廢液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇單甲醚的方法

在審

• 申請號: 201811244509.5
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109320431A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 楊金杯;陳文韜;王昌偉;余美瓊
• 申請（專利權）人: 福建師范大學福清分校
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/03;C07C41/42;C07C43/13
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 齊勝杰

1.一種回收脫漆劑廢液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇單甲醚的方法，其特征在于：包括以下步驟，

S1：將脫漆劑廢液泵入萃取隔壁精餾塔(4)的主塔(1)精餾段下部進料口，萃取劑泵入所述萃取隔壁精餾塔(4)的主塔(1)精餾段的上部進料口，在操作條件下氣液在所述萃取隔壁精餾塔(4)內進行傳質，所述主塔(1)頂部上升的蒸汽經主塔冷卻器(9)實現冷凝相變，冷凝的物料為二乙二醇單甲醚粗品，所述二乙二醇單甲醚粗品一部分回流進入萃取隔壁精餾塔(4)，所述二乙二醇單甲醚粗品另一部分進入二乙二醇單甲醚精制塔(7)；從所述主塔(1)下降的液體進入所述萃取隔壁精餾塔(4)的公共提餾段(3)，經所述萃取隔壁精餾塔(4)的副塔(2)精餾段，N-甲基甲酰胺、萃取劑和高沸物在所述副塔(2)內進行氣液傳質交換，所述副塔(2)頂部上升的蒸汽經副塔冷卻器(10)實現冷凝相變，冷凝的物料為N-甲基甲酰胺粗品，所述N-甲基甲酰胺一部分回流進入萃取隔壁精餾塔(4)，所述N-甲基甲酰胺另一部分進入N-甲基甲酰胺精制塔(5)；所述萃取隔壁精餾塔(4)的公共提餾段(3)下部為萃取劑，經冷卻器(12)冷卻后返回至所述萃取隔壁精餾塔(4)的主塔(1)精餾段上部進料口循環使用，定期排出部分萃取劑進行再生，并補充少量新鮮的萃取劑；

S2：所述萃取隔壁精餾塔(4)的主塔(1)頂部物料泵入所述二乙二醇單甲醚精制塔(7)進行精制，所述二乙二醇單甲醚精制塔(7)塔頂上升的蒸汽經二乙二醇單甲醚精制塔(7)冷凝器(16)實現冷凝相變，冷凝的物料為輕組分，所述輕組分包含有一甲胺、水和少量二乙二醇單甲醚，所述輕組分的一部分回流進入所述二乙二醇單甲醚精制塔(7)，所述輕組分的另一部分排出萃取隔壁精餾系統，所述二乙二醇單甲醚精制塔(7)提餾段下部側線采出的氣相進入二乙二醇單甲醚脫金屬塔(8)進行消除霧沫夾帶和金屬離子，然后進入所述二乙二醇單甲醚脫金屬塔(8)側線冷凝器(18)實現冷凝相變，冷凝的物料為二乙二醇單甲醚產品，所述二乙二醇單甲醚精制塔(7)塔釜為高沸物，定期排出萃取隔壁精餾系統；

S3：所述萃取隔壁精餾塔(4)的副塔(2)頂部物料泵入所述N-甲基甲酰胺精制塔(5)進行精制，所述N-甲基甲酰胺精制塔(5)塔頂上升的蒸汽經所述N-甲基甲酰胺精制塔(5)的冷凝器(13)實現冷凝相變，冷凝的物料為輕組分，所述輕組分包含有一甲胺、水、少量的N-甲基甲酰胺和少量的二乙二醇單甲醚，所述輕組分一部分回流進入所述N-甲基甲酰胺精制塔(5)，所述輕組分另一部分排出萃取隔壁精餾系統，所述N-甲基甲酰胺精制塔(5)提餾段下部側線采出的氣相進入N-甲基甲酰胺脫金屬塔(6)進行消除霧沫夾帶和金屬離子，然后進入所述N-甲基甲酰胺脫金屬塔(6)側線冷凝器(15)實現冷凝相變，冷凝的物料為N-甲基甲酰胺，所述N-甲基甲酰胺精制塔(5)塔釜為高沸物，定期排出萃取隔壁精餾系統；所述脫漆劑廢液中N-甲基甲酰胺的質量百分含量不低于45％，所述脫漆劑廢液中二乙二醇單甲醚的質量百分含量不低于42％；所述精制的操作條件為：N-甲基甲酰胺精制塔(5)操作壓力為1.0～4.0kPa，N-甲基甲酰胺精制塔(5)塔頂溫度為52～73℃，N-甲基甲酰胺精制塔(5)塔底溫度為95-104℃，N-甲基甲酰胺精制塔(5)塔頂回流比為3.2～8.5。

2.根據權利要求1所述的回收脫漆劑廢液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇單甲醚的方法，其特征在于：所述萃取隔壁精餾塔(4)內部的中上部分設置有一個豎直的隔板(37)，所述隔板(37)的頂部與所述萃取隔壁精餾塔(4)的頂部相連，所述隔板(37)將所述萃取隔壁精餾塔(4)內部分為三個區域：位于萃取隔壁精餾塔(4)中上部及所述隔板(37)的一側的主塔(1)、位于萃取隔壁精餾塔(4)中上部及所述隔板(37)的另一側的副塔(2)以及位于萃取隔壁精餾塔(4)下部的公共提餾段(3)；所述萃取隔壁精餾塔(4)的塔內件類型包括塔板、填料或者塔板與填料的組合，所述萃取隔壁精餾塔(4)中主塔(1)精餾段理論板數為16～42，所述萃取隔壁精餾塔(4)中副塔(2)精餾段理論板數為15～40，所述萃取隔壁精餾塔(4)中公共提餾段(3)理論板數為12～38。

3.根據權利要求2所述的回收脫漆劑廢液中N-甲基甲酰胺和二乙二醇單甲醚的方法，其特征在于：所述隔板(37)在萃取隔壁精餾塔(4)中為偏心設置，使得副塔(2)與主塔(1)的橫截面積比不低于0.32但小于1.0。